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目的 建立一种QuEChERS样品前处理结合超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定鱼和虾中苯巴比妥残留的方法。方法 样品采用乙腈提取,经0.1 g 乙二胺-N-丙基硅烷(primary secondary
amine,PSA)、0.1 g C18、0.1 g 石墨化碳黑(graphitized carbon black,GCB) 和0.3 g 无水硫酸镁 (MgSO4)净化,使用Agilent Eclipse Plus C18 色谱柱(50 mm×2.1mm, 1.8 μm)分离,以甲醇(A)-水(B)为流动相进行梯度洗脱,在UPLC?MS/MS多反应监测模式下进行定性和定量分析。结果 方法在0.50~100.0 μg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.9999,检出限和定量限分别是0.5 μg/kg和1.5 μg/kg。草鱼、鲈鱼、罗非鱼和南美白对虾4种常见鲜活水产品经QuEChERS前处理,有效降低基质干扰,表现为可忽略的弱基质效应。对以上4种样品进行加标回收实验, 平均回收率为72.1%~96.7%,相对标准偏差为1.2%~12.3% (n=6)。结论 该方法操作简便快速、灵敏度高,准确性和精密度好,可满足水产品鱼和虾中苯巴比妥残留快速筛查和定量分析的需求。 相似文献
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