超声微波协同萃取柚皮总黄酮及其抗氧化性研究

探究超声微波协同萃取柚皮中总黄酮的工艺及其抗氧化活性,以期为提高柚子综合利用率,提升柚子经济效益提供新思路。采用单因素试验和正交试验,以总黄酮得率为指标,分别考察提取时间、料液比、提取功率、乙醇浓度对柚皮中提取总黄酮的影响,并采用DPPH法对提取的总黄酮粗品作了抗氧化性的测定。试验最终得出最佳提取工艺为:功率为85 W,料液比为1∶30(g/mL),乙醇浓度(体积分数)为65%,提取时间为30 s;该黄酮粗品的抗氧化性能较强,在黄酮浓度为0.000 387(mg/mL)时,其对DPPH自由基的抑制率高达97.55%。     

丹酚酸B-卵磷脂复合物的制备及性能

用非质子性有机溶剂作为反应体系,采用单因素和正交试验研究了溶剂、时间、质量浓度、投料比和温度对复合物形成的影响。采用红外光谱鉴定复合物的形成,采用正辛醇-水体系分析复合物的表观油/水分配系数。结果表明,复合物制备条件反应溶剂为四氢呋喃,反应时间为50 min,丹酚酸B的质量浓度为2 mg/mL,反应投料比为1∶0.8,反应温度为55℃。红外光谱分析确认了复合物的形成,复合物表观油/水分配系数测定表明,丹酚酸B和卵磷脂的复合提高了丹酚酸B的脂质溶解性能。     

应用脂肪酸甲酯快速筛选植物油中掺假地沟油

根据植物油和地沟油中脂肪酸酯存在方式的不同,建立植物油中地沟油掺假的快速筛选方法。植物油中脂肪酸是以甘油三酯的形式存在,地沟油中脂肪酸以脂肪酸甲酯的形式存在,利用气相色谱-质谱的全扫描模式,结合NIST 05标准谱库检索功能,对37 种脂肪酸甲酯进行测定。样品采用直接稀释-气相色谱-质谱全扫描分析脂肪酸甲酯,100 个植物油样品中均未检出脂肪酸甲酯;20 个地沟油样品中13 个检出肉豆蔻酸甲酯（C14∶0）、棕榈酸甲酯（C16∶0）和硬脂酸甲酯（C18∶0）等14 种脂肪酸甲酯,检出率为65%,且70%的检出脂肪酸甲酯的地沟油样品中脂肪酸甲酯种类多、含量较高。因此,若植物油样品脂肪酸甲酯种类多、含量高,则可判定为有地沟油掺假;若脂肪酸甲酯含量低或没有脂肪酸甲酯,则可以进一步用其他指标和方法进行检测,脂肪酸甲酯的检测方法可以作为地沟油掺假的快速粗筛方法。     

应用ICP-MS测定国际比对果汁样品中铅、镉和锡的含量

建立了微波消解、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定国际比对果汁样品中铅、镉和锡的方法。应用微波消解进行样品前处理,采用在线内标校正基体干扰,采用干扰方程抑制质谱干扰,使用工作曲线计算出样品中铅、镉和锡元素的含量。测定结果表明,铅、镉和锡元素的检出限分别为0.021、0.016和0.052μg/L,相对标准偏差（RSD〈5%）,加标回收率介于90%～105%,用该方法测定FAPAS国际比对果汁样品,反馈的统计结果显示铅、镉和锡元素的Z值分别为-0.4、0.1和-0.2,结果均为满意。该方法快速、简单、精确,适于果汁中铅、镉和锡的测定。     

有机锡类农药残留分析方法研究进展

有机锡化合物作为金属有机化合物的一种,其使用范围广、形态差异大,且由其引起的潜在危害不可估量。现代农业用有机锡化学品与食品的质量安全密切相关,由于不合理、不规范使用农药而导致的残留超标问题一直为大众所关注。用于农业生产的有机锡农药虽然只是有机锡有机化合物的一小部分,但是有机锡农药不合理的使用,依然会对人体及环境造成巨大的危害。因此,选择合理的样品前处理技术、仪器检测技术对准确识别并科学分析食品中有机锡农药分布特征,对监管样品中有机锡农药质量安全具有重要意义。本文从萃取、衍生、净化、检测4个方面总结概括了有机锡农药分析方法研究进展,旨在为有机锡农药污染的监测和监管提供技术参考。     

应用ORS-ICP-MS测定欧盟食品接触塑料和容器中7种可迁移金属含量

根据欧盟法规10/2011食品接触材料及容器中的要求,采用带八极杆碰撞/反应池（ORS）的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定食品接触材料及容器中Ba、Co、Cu、Fe、Li、Mn、Zn 7种可迁移金属含量,通过优化ICP-MS工作条件,降低了质谱干扰,对所测定元素,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.4~16 μg/L,精密度<3.5%,回收率在86.2%~108.5%,该方法快速,方便,该方法满足欧盟法规的检测要求,适合出口食品接触材料和容器中可迁移元素的测定。     

丹酚酸B-卵磷脂复合物的制备及性能

用非质子性有机溶剂作为反应体系,采用单因素和正交试验研究了溶剂、时间、质量浓度、投料比和温度对复合物形成的影响。采用红外光谱鉴定复合物的形成,采用正辛醇一水体系分析复合物的表观油／水分配系数。结果表明,复合物制备条件反应溶剂为四氢呋喃,反应时间为50min,丹酚酸B的质量浓度为2mg／mL,反应投料比为1：0．8,反应温度为55℃。红外光谱分析确认了复合物的形成,复合物表观油／水分配系数测定表明,丹酚酸B和卵磷脂的复合提高了丹酚酸B的脂质溶解性能。