HPLC法测定乳品中的糠氨酸

本文采用高效液相色谱法测定乳品中的糠氨酸,应用耐酸的C18色谱柱和紫外检测器.本方法的最低检测限为1.48×10-9g,变异系数CV(%)为1.23,回收率为98.2%～100.8%.     

家蚕蛹油提取工艺优化研究

本实验利用丝厂副产物蚕蛹为原料,研究了家蚕蛹油的提取工艺。结果表明:提取蛹油的最优条件为:浸出温度38℃,浸出时间2h,溶剂用量4ml/g,振荡速率为160r/min,蚕蛹油的出油率达28.17%。     

连续离子交换法分离L- 乳酸的工艺设计及优化

与传统固定床离子交换工艺相比,连续离子交换分离L-乳酸具有连续、稳定、高效等显著优点。本实验基于静态吸附和固定床离子交换实验结果,设计优化连续离子交换工艺,实现了L-乳酸经济、连续、高效分离。通过静态吸附实验,筛选出最优树脂为732树脂,可在1min内达到吸附平衡,吸附量达345.97mg/g;最佳解吸剂为0.5moL/L H2SO4溶液。通过固定床离子交换实验,确定最佳进料流速40mL/min、最佳高径比7.5:1、穿透时间21.5min,用0.5mol/L H2SO4溶液进行解吸,解吸率超过97%。通过连续离子交换实验,确定了交换区(1#～6#)、交换后水洗区(18#～20#)、再生区(12#～17#)、再生后水洗区(9#～11#)和产品顶水区(7#～8#)的最佳进料流速分别为40、40、140、35mL/min和20mL/min,且各出口浓度呈周期性稳定变化。     

婴幼儿配方乳粉中微量碘测定方法的比较

本文采用气相色谱法(GC)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、离子色谱法(IC)分别测定了婴幼儿配方乳粉中碘的含量。通过多方面因素对比:前处理的方式、碘的测定种类、方法线性范围、回收率、检出限、精密度等,得出电感耦合等离子体质谱法前处理操作简便,受奶粉复杂基质干扰最小,在1~50μg/L线性范围内,相关系数可达到0.999以上。回收率在95.9%~103.7%之间,RSD为0.6%~2.2%,检出限为0.6μg/100g,最适合用于婴幼儿配方乳粉中微量碘的实验室常规分析。     

食品中氟虫腈及其代谢物残留与检测研究进展

氟虫腈是一类广谱杀虫剂,通过与害虫等无脊椎动物神经中枢细胞膜上的γ-氨基丁酸受体结合,造成其神经功能受损,从而引起死亡,对主要农作物的害虫都有良好的防治效果,被广泛应用于农业、兽医等领域。但因其不仅对害虫有危害,对某些哺乳动物也存在毒性,故我国于2009年禁止氟虫腈作为农药使用。氟虫腈通过对土壤、水体等环境造成严重污染,从而对动植物体造成伤害,最终随着动植物食品进入身体威胁人类健康。本文主要列举了近5年国内外食品中氟虫腈及其代谢物污染现状,概述了测定食品中氟虫腈及其代谢物的前处理方法及检测方法的最新进展,对食品中氟虫腈及其代谢物的后续研究提出建议,为未来食品中农药和药物残留的控制提供参考。     

气相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方乳粉中的3-氯丙醇酯和缩水甘油酯及其风险评估

建立检测婴幼儿配方乳粉中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的气相色谱-串联质谱法,测定不同市售婴幼儿配方乳粉中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的含量,掌握婴幼儿配方乳粉中酯类污染情况并进行安全风险评估。采用正己烷提取婴幼儿配方乳粉中的3-氯丙醇酯和缩水甘油酯,经过水解、苯基硼酸衍生、气相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。结果表明,3-氯丙醇酯和缩水甘油酯总量在0.040 0～4.00μg/m L、3-氯丙醇酯含量在0.020 0～2.00μg/m L的范围内线性良好,相关系数R²>0.999,检出限均为10.0μg/kg,定量限均为25.0μg/kg。在25.0、100、300μg/kg添加水平下,平均回收率在95.0%～98.1%之间。该方法准确率高、回收率好,可用于婴幼儿配方乳粉中的3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的检测。150份市售婴幼儿配方乳粉样品中,3-氯丙醇酯检出率为12.7%,含量为ND～52.4μg/kg,平均检出值为29.8μg/kg。缩水甘油酯检出率为6.67%,含量为ND～40.1μg/kg,平均检出值为31.9μg/kg。3-氯丙醇酯的平均暴露水平为0.33～...     

气相色谱-负化学源-质谱法测定茶叶中的氟虫腈及其代谢物

建立气相色谱-负化学源-质谱法测定茶叶中氟虫腈及其代谢物：氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜。采用乙腈提取茶叶中的氟虫腈及其代谢物，并通过正己烷液液分配后，经PSA-SPE柱净化。采用气相色谱-负化学源-质谱法进行氟虫腈及其代谢物的检测，外标法定量。结果表明，茶叶中的氟虫腈及其代谢物在16 min内被分离。方法中4种目标物的线性范围为0.002～0.200?μg/mL，相关系数R²>0.999，检出限(R_SN=10)为0.002 mg/kg，相对标准偏差低于5%。在添加量为0.002、0.010 mg/kg和0.020 mg/kg时，加标回收率在96.33%～102.50%之间。本方法线性范围广、准确性高、重复性好，可以快速准确地对市售茶叶中氟虫腈及其代谢物进行痕量检测分析。