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采用反相C18柱色谱、硅胶柱色谱、制备型高效液相色谱成功地从忍冬根的正丁醇萃取物中分离得到6个高纯度单体,通过核磁共振波谱和质谱鉴定其为:绿原酸(Ⅰ)、獐芽菜苷(Ⅱ)、马钱苷(Ⅲ)、断氧化马钱子苷(Ⅳ)、4-O-(4′-O-咖啡酰葡萄糖基)-5-O-咖啡酰奎宁酸(Ⅴ)、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸(Ⅵ)。其中,马钱苷(Ⅲ)为首次从忍冬根中分离得到,4-O-(4′-O-咖啡酰葡萄糖基)-5-O-咖啡酰奎宁酸(Ⅴ)为首次从该种属植物中分离得到。该研究为进一步开发利用忍冬植物资源,深入了解其药用活性成分奠定了基础。 相似文献
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依据GB/T 15000.3-2008《标准样品工作导则(3)标准样品定值的一般原则和统计方法》,研制熊果酸标样样品。以蔷薇科植物山楂Crataegus pinnatifida Bge.的干燥成熟果实为原料,采用大孔树脂富集,硅胶柱色谱分离结合重结晶的方法制备熊果酸单体,通过紫外光谱、红外光谱、质谱和核磁共振等手段进行结构表征,同时进行薄层色谱鉴别和热重分析,建立高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)检测分析技术。熊果酸样品进行均匀性检验、稳定性检验和8家实验室联合定值。结果表明,该样品均匀性良好,在0℃~4℃储存条件下24个月稳定性良好,定值结果确定其标准值为99.80%,置信度95%的不确定度为0.18%。成功研制出了熊果酸国家标准样品,达到了GB/T 15000.3-2008规定的技术要求,样品具有溯源性,可用于熊果酸及相关产品的质量控制和检测方法评定。 相似文献
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