劲骨胶囊功效成分鉴别及其盐酸氨基葡萄糖含量测定

目的对劲骨胶囊功效成分进行鉴别并对其主要的功效成分盐酸氨基葡萄糖的含量进行测定。方法采用化学反应法、薄层色谱法(thin-layer chromatography,TLC)及高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)鉴别功效成分及测定盐酸氨基葡萄糖含量。结果样品和盐酸氨基葡萄糖对照品与碱性酒石酸铜试液反应生成红色Cu_2O沉淀,与硝酸银试液反应生成白色絮状AgCl沉淀,与茚三酮试液反应生成蓝紫色溶液,在薄层色谱相应位置上生成深红色斑点。样品和芍药苷对照品在薄层色谱相应位置上生成蓝紫色斑点。样品和碳酸钙对照品与稀盐酸试液反应产生CO_2气体,与草酸铵试液反应生成白色CaC204沉淀。样品和维生素K_1对照品及样品和维生素D_3对照品高效液相色谱峰保留时间一致。所有阴性样品都无上述反应。通过高效液相色谱法测定样品中盐酸氨基葡萄糖含量,线性范围为96～1200μg/mL,相关系数为0.9999,方法检测限1.2μg/mL,精密度为0.72%,回收率为99.78%～100.40%。对连续3批样品盐酸氨基葡萄糖的含量进行测定,含量分别为64.94 g/100 g、64.25 g/100 g及65.12 g/100 g,相对标准偏差为0.48%。结论这种鉴别和含量测定方法专属性强、重现性好、灵敏度高,可管控产品质量,适合应用于劲骨胶囊功效成分鉴别及盐酸氨基葡萄糖含量测定工作中。     

黄金血康胶囊主要功效成分鉴别及总黄酮含量的测定

目的研究黄金血康胶囊主要功效成分鉴别及测定其总黄酮含量。方法样品经溶剂提取、分离及纯化采用薄层色谱法(thin layer chromatography,TLC)、高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)及超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography,UPLC)鉴别黄金血康胶囊主要功效成分及总黄酮含量测定。结果以洛伐他汀为对照品,薄层色谱法和超高效液相色谱法有效地鉴别了红曲粉。以丹参酮ⅡA为对照品,薄层色谱法有效地鉴别了丹参提取物。以芦丁为对照品,薄层色谱法有效地鉴别了银杏叶提取物。以槲皮素、山奈素及异鼠李素为对照品,高效液相色谱法测定了样品中总黄酮含量。其中槲皮素的回归方程Y=403X+337,r=0.9991,线性范围0～60μg/mL,方法检测限3 ng/mL,精密度为1.25%,回收率为99.1%。山奈素及异鼠李素这些参数与槲皮素基本相同。3批产品总黄酮含量重复性测定的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)分别为1.49%、2.05%、2.3 1%,符合定量测定要求。结论上述的鉴别和含量测定方法专属性强,重复性好,灵敏度高,可管控产品质量。     

灵硒康口服液中灵芝的鉴别及其灵芝多糖中单糖组成的测定

目的鉴别灵硒康口服液中的灵芝成分及测定灵芝多糖中单糖的组成。方法样品经沉淀、离心、固相萃取(solid-phase extraction, SPE)小柱分离、富集和纯化处理。使用福林酚试剂法、薄层色谱法(thin-layer chromatography, TLC)及高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)鉴别和测定灵硒康口服液中灵芝及灵芝多糖中单糖的组成。结果福林酚试剂法鉴别了灵芝中水溶性蛋白质。样品及对照药材显蓝色,阴性不显色。薄层色谱法鉴别了灵芝中水溶性糖。样品及对照药材在相同的位置上有2个斑点, 1个橘黄色,1个蓝紫色,阴性不显色。以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(1-phenyl-3-methyl-5-pyrazolone,PMP)试剂柱前衍生化、LichrospherC_(18)柱,紫外检测,等度或梯度洗脱的高效液相色谱法测定灵芝多糖中4种单糖。其中等度洗脱含量(mg/100 mL)分别为:甘露糖1.78,葡萄糖124.45,半乳糖3.86,木糖2.68。梯度洗脱分别为:甘露糖1.63,葡萄糖128.65,半乳糖3.52,木糖2.53。两者测定结果基本相同。结论上述鉴别和含量测定方法专属性强、重现性好、灵敏度高,可管控产品质量。     

脑白金口服液功效成分的鉴别及低聚异麦芽糖含量的测定

目的研究脑白金口服液中功效成分的鉴别方法与低聚异麦芽糖含量的测定。方法脑白金样品经沉淀、离心、固相萃取(solid-phase extraction,SPE)小柱分离、富集和纯化处理。使用化学反应法、薄层色谱法及高效液相色谱法分别鉴别和测定脑白金口服液中低聚异麦芽糖、山楂、茯苓等原料的相关功效成分。同时采用高效液相色谱双柱法测定了低聚异麦芽糖含量。结果乙醇沉淀法、蒽酮法和苯酚硫酸法有效地鉴别了低聚异麦芽糖;高锰酸钾褪色法、薄层色谱法及高效液相色谱法鉴别了山楂中的水溶性枸橼酸;福林酚试剂法、茚三酮显色法分别鉴别了茯苓中水溶性蛋白质及氨基酸。结论上述鉴别和含量测定的方法专属性强、重现性好、灵敏度高,可管控产品质量。