超高效液相色谱-荧光法测定蜂蜜中百里香酚的残留量

建立了超高效液相色谱-荧光检测法测定蜂蜜中百里香的残留量的检验方法。用40%乙腈-水溶液提取蜂蜜中的百里香酚,经离心、上清液过滤后,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用Accucore aQ色谱柱(150 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,荧光检测器检测(激发波长274 nm,发射波长297 nm),外标法定量。结果表明,百里香酚在0.01～3.00μg/mL范围内线性关系良好,决定系数(R²)为0.9999,在蜂蜜基质中的平均加标回收率在87.4%～106.9%之间,变异系数在0.7%～7.3%之间,定量限为0.10 mg/kg。利用该方法测定了48份市售蜂蜜样品,仅有1份样品存在百里香酚残留。本研究建立的方法简单、迅速、可靠,适用于蜂蜜中百里香酚残留的批量筛查和定量测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测豆制品中的碱性橙2

目的 建立测定豆制品中碱性橙2的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。方法 样品均质后,用0.4 %乙酸-20 mmol/L乙酸铵+乙腈(1+1)超声提取,经混合型阳离子交换固相萃取柱净化,氮吹、复溶后上机。采用0.1%甲酸-10 mmol/L甲酸铵(A)和乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱, 质谱(ESI+)采用多离子检测模式(MRM)对碱性橙2的定量离子和定性离子进行监测。结果 碱性橙2在0.1～10.0 ng/mL线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。碱性橙2在4.0、8.0和40.0 μg/kg添加水平的回收率为86.2%～106.2%, 相对标准偏差小于4.0%(n=6), 方法定量限为4.0 μg/kg。结论 该方法快速、准确、灵敏, 适合豆制品中碱性橙2的测定分析。