气相色谱法测定乳及乳制品中碘的影响因素

设计了双因素无重复实验和衍生因素的正交试验,得出在气相色谱法测定碘时,沉淀过程对结果影响不大,衍生过程中,对结果影响的次序依次是丁酮加入量、硫酸加入量和衍生时间,双氧水加入量对结果影响无统计学意义。提出碘测定时气相色谱条件优化的原则。     

响应面法优化顺丁烯二酸-β-环糊精单乙酯的制备工艺

β-环糊精是一种具有疏水性内腔的环状低聚糖,能将一定大小和形状的疏水性客体包合而形成包合物,对疏水性药物具有增溶作用和对天然药物具有保护和缓释作用等,而β-环糊精水溶性有限,与某些疏水性物质包合后形成的包合物水溶性得不到改善,容易从水溶液中析出。为增加β-环糊精的水溶性,拓展其在食品、药物领域中的应用,本文采用响应面试验对其衍生物顺丁烯二酸-β-环糊精单乙酯合成参数进行优化,得到最佳条件为顺丁烯二酸用量4.327 mmol,固液比0.408,反应温度109.462℃,乙醇浓度48.213%,在最佳工艺参数下,CDM实际酯化率达到40.977±2.032%,与预测值(40.71%)接近(相对误差0.656%),结果表明方法准确可靠;并且采用傅里叶红外光谱和质谱对顺丁烯二酸-β-环糊精单乙酯进行表征,验证了产物的合成。