气相色谱-串联质谱法测定不同原产国抗草甘膦 转基因大豆中草甘膦及其代谢物的残留量

目的利用气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandemmass spectrometry,GC-MS/MS)法对防城港口岸进境的不同原产国抗草甘膦转基因大豆中的草甘膦及其代谢物-氨甲基膦酸的残留量进行检测,对比分析其差异。方法采集原产自美国、巴西、阿根廷和乌拉圭的抗草甘膦转基因大豆各3批,样品磨碎后过筛,用水提取,再用盐酸沉淀蛋白,用二氯甲烷萃取脂肪,上层清液经阳离子交换柱(CAX柱)净化后,再与七氟丁醇和三氟乙酸酐进行衍生化反应,用柠檬醛-乙酸乙酯溶液定容,GC-MS/MS分析。结果草甘膦和氨甲基膦酸在2.5~100 ng/mL浓度范围内的质量浓度与峰面积间的线性相关性较好(r0.999),检出限均为0.05 mg/kg。样品的加标浓度为0.05、0.5和2.0 mg/kg时的平均回收率为77.1%~96.5%,相对标准偏差小于8.8%(n=6)。结论本方法的准确度高、精密度良好,能满足检测工作的实际需求。     

碰撞反应界面—电感耦合等离子体质谱法测定磷酸中15种痕量杂质元素

使用传统的电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定磷酸中杂质元素存在严重的多原子离子干扰,本文利用碰撞反应界面技术(CRI)有效地消除或降低了多原子离子干扰。实验表明,直接稀释磷酸样品后,采用⁸⁹Y-¹¹⁵In-²⁰⁹Bi三内标元素可补偿仪器的信号漂移和基体效应;采用无CRI模式可直接测定Mg、Al、Sr、Cd和Pb;采用He作为碰撞反应气可消除V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn和As的质谱干扰,并确定最佳He流量为90 mL/min;采用H₂作为碰撞反应气可消除Fe和Se的质谱干扰,并确定最佳H₂流量为70 mL/min。方法检出限为0.5~10 ng/g,加标回收率为80%~120%。采用本方法测定工业和食品级磷酸样品,测得结果和其它方法一致,相对标准偏差不大于6.6%（n=6）,适用于大批量样品的分析。