高效液相色谱法测定牛奶中3种防腐剂

建立高效液相色谱法测定牛奶中的苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸残留量的方法.样品经体积分数为0.2％乙酸沉淀蛋白,提取过滤后,以乙腈-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相,经C18反相色谱柱分离,二极管阵列检测器检测.结果表明,苯甲酸和山梨酸的检出限为0.005 mg/g,定量限为0.01 mg/g,脱氢乙酸的检出限为0.0...     

石墨消解-ICP-MS法测定方便面调味料中10种金属元素

建立石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定方便面调味料中10种金属元素。样品采用石墨湿法消解进行前处理,通过电感耦合等离子体质谱法进行10种元素含量的测定,采取内标法进行定量。10种金属元素在0～100μg/L浓度范围内呈现较好的线性关系(r值均大于0.999),回收率范围为96.7%～101.1%,精密度范围为1.16%～2.96%,质控样测定结果均符合证书要求。样品中Al的含量相对较高,Hg均为未检出,10种元素测定值均未超出标准规定的限值,方便面调味料样品中金属元素含量大小为Al>Fe>Mn>Zn>Cr>Cu>Pb>As>Cd、Hg。该方法具有操作便捷、检出限低、准确度高等特点,可用于方便面中调味料的质量控制及安全评价。     

优化气相色谱-质谱法测定水果和蔬菜中五氯硝基苯残留量的前处理方法

目的建立检测水果和蔬菜中五氯硝基苯残留量的气相色谱-质谱联用方法。方法样品采用3种不同前处理法进行提取净化后,采用内标法进行定量。优化样品预处理方法,选择适宜的提取溶剂、最佳的超声和振荡时间,采用选择性离子扫描模式进行质谱检测。结论在0.02~0.10μg/m L添加水平,经正己烷提取和Qu ECh ERS柱净化处理的样品,其五氯硝基苯的平均回收率在68.32%~96.82%之间,相对标准偏差为3.4%~5.9%(n=6)。以信噪比S/N=3计算五氯硝基苯的最低检出限为0.002 mg/kg,方法的定量限为0.0067 mg/kg(S/N=10)。结论优化后的前处理方法结果准确、重现性好,检出限相对较低,满足水果和蔬菜中五氯硝基苯残留量的检测要求。     

电感耦合等离子质谱法同时测定昆明市售乳扇和乳饼中12种元素

建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)同时测定昆明市售乳扇、乳饼中12种元素的含量.以浓硝酸为消解液,经石墨消解仪前处理后,采用ICP-MS同时检测12种元素,内标法定量.12种元素在0～100μg/L浓度范围内有较好的线性关...     

电感耦合等离子体质谱法测定云南市售大米中4种有益元素

目的建立石墨湿法消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定云南大米中4种有益元素含量的方法。方法以产自云南省12个州市共90件大米为实验对象,采用石墨湿法消解对样品进行前处理,电感耦合等离子体质谱法进行测定,内标法定量分析云南大米中锰(Mn)、铁(Fe)、铜(Cu)、锌(Zn)4种有益元素的含量。结果云南大米中锰、铁、铜、锌4种金属元素在0~100μg/L质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999。通过加标回收实验分析锰、铁、铜、锌4种金属元素的加标回收率依次为93.61%~100.37%、88.32%~105.47%、99.91%~101.78%、94.14%~102.89%,相对标准偏差依次为3.37%、1.02%、0.16%、1.18%,4种金属检出率均为100%。结论石墨湿法消解-电感耦合等离子体质谱法精密度好、准确度高,可同时测定大米中多种金属,适用于云南大米中锰、铁、铜、锌含量的测定。     

石墨湿法消解-电感耦合等离子体质谱法检测云南夕阳葵花子中6种微量元素的含量

目的 建立石墨湿法消解-电感耦合等离子体质谱法检测云南夕阳葵花子中镁、钙、锰、铁、铜、锌6种金属微量元素的含量。方法 以浓硝酸为消解液, 石墨消解仪对样品进行前处理, 电感耦合等离子体质谱同时测定瓜子中的6种金属元素, 内标法定量。 结果 6种元素均在0~100 μg/L的浓度范围内线性关系良好(r＞0.99), 加标回收率为87.12%~104.35%, 相对标准偏差为1.84%~3.31%, 质控样测定结果均在参考值允许范围内, 瓜子样品中6种元素均有检出, 但是夕阳葵花子中的元素含量相对更高。结论 该检测方法具有较好的精密度和准确度, 检测方便快捷, 适用于瓜子中金属元素含量的检测。云南云南夕阳葵花子中含有更为丰富的6种有益微量元素, 日常适量食用能帮助人体平衡对微量营养元素的需求。     

多功能净化柱净化-超高液相色谱串联质谱法检测云南所售部分面条及面条制品中的6种真菌毒素

目的 建立多功能净化柱净化-超高液相色谱-串联质谱法检测云南所售部分面条及面条制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇、3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇、雪腐镰刀菌烯醇、赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮6种真菌毒素的含量。方法 样品经乙腈-水-甲酸(70: 29: 1, V:V:V)溶液浸泡提取, 通过Pribo Fast?M226多功能净化柱净化, 采用超高液相色谱-串联质谱的多反应监测模式进行分析, 外标法进行定量。结果 6种真菌毒素在0.05~400 μg/L范围内线性关系良好(r>0.994), 加标回收率为87.6%~101.3%, 相对标准偏差为1.09%~3.65%。81份面条样品中, 脱氧雪腐镰刀菌烯醇检出含量为15.2~664 μg/kg, 检出率为98.77%, 检测值均未超过国家食品安全标准规定的参考限量值, 其余5种真菌毒素均为未检出。结论 本检测方法具有快速便捷、准确性好、灵敏度高、特异性强等特点, 适用于面条中6种真菌毒素的同时测定。     

云南滇东地区8个州市鱼类中砷的形态测定分析

目的 分析测定云南滇东8个州市鱼类中砷的形态以及含量。方法 鱼类样品经石墨湿法消解, 采用电感耦合等离子体质谱法测定总砷含量; 相同的样品经1%硝酸热提取无机砷, 采用液相色谱-原子荧光光谱法测定各形态砷含量。结果 总砷及无机砷在一定浓度范围内分别有良好的线性关系, 相关系数均大于0.999, 总砷的加标回收率为93.57%~95.0%, 其他形态砷的加标回收率为89.03%~92.04%, 测定总砷的质控样均在参考值范围内。132件样品中总砷含量为0~2.31 mg/kg; 无机砷中三价砷的含量为0~0.279 mg/kg, 其中昆明、红河及玉溪的样品有部分超标, 超标率分别的为26.09%、22.22%、11.11%。结论 有131件鱼样品检出总砷和无机砷, 无机砷含量大部分达到国家标准要求, 只有少部分超出标准限值。应加强对水产品中砷的监测, 以确保鱼类食品的安全。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定普洱茶中赭曲霉毒素A

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱对普洱茶中赭曲霉毒素A进行测定的分析方法。 方法 普洱茶样品采用乙腈/水(7:3,v/v)提取,PriboFast Multi-Toxin IAC免疫亲和净化柱净化,超高效液相色谱串联质谱进行测定分析,采用内标法定量。 结果 赭曲霉毒素A在浓度5.32-99.50μg.L_^-1范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9993,3个加标水平下的回收率为92.5%~95.6%, 相对标准偏差为2.18%~3.25%,检出限为0.10μg.kg_^-1。普洱茶样品中的赭曲霉毒素A均为未检出。 结论 普洱茶中复杂基质的存在对赭曲霉毒素A的测定有干扰,应采用免疫亲和净化柱净化处理,该方法具有较高的灵敏度及准确度,适用于普洱茶中赭曲霉毒素A的实际检测。     

2019年云南省市售散装大米中多组分真菌毒素污染状况调查

目的 了解2019年云南省市售散装大米中多组分真菌毒素污染状况.方法 在云南省11个州市地区采集市售大米样品90份,采用超高效液相色谱-质谱(UPLC-MS/MS)检测16种真菌毒素.结果 90份大米样品中,黄曲霉毒素B1(AFB1)的检出率为13.33％(12/90);超过GB 2761—2017《食品安全国家标准食...