QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中30种抗寄生虫类药物残留

目的：采用超高效液相色谱-串联质谱法,建立测定动物源性食品中30种抗寄生虫类药物残留的方法。方法：样品经乙腈、1%氨水乙酸乙酯提取,经QuEChERS净化。净化后采用Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱分离,10 mmol/L甲酸铵（含0.1%甲酸）水溶液-乙腈:甲醇（50:50,v:v）为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正负离子切换多反应监测（Multiple Reaction Monitoring,MRM）模式下进行检测,基质匹配外标法定量。结果：在优化的条件下,30种抗寄生虫类药物在各自的线性范围内线性良好,决定系数（r2）均大于0.99;回收率为70.1%～111%;相对标准偏差在0.10%～9.1%之间（n=6）;方法检出限为0.001～0.3μg/kg之间,方法定量限在0.004～1μg/kg。结论：该方法灵敏、准确,具有良好的重复性和稳定性,可用于动物源性食品中多种抗寄生虫药物残留的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法直接测定啤酒中20种游离氨基酸含量

目的 采用超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS),建立高效、快速直接测定啤酒中20种游离氨基酸的方法。方法 啤酒样品经水稀释后,经CAPCELL PAK CR 1:4 ST色谱柱(150 mm×2.1 mm,5μm)分离,乙腈-0.3%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子模式,在多反应监测模式下进行检测。结果 20种游离氨基酸在各自相应线性范围内,线性关系良好,相关系数(r²)均大于0.99;加标回收率为81.3%～108.4%,相对标准偏差在2.5%～7.2%之间,方法检出限为1～6 ng/mL,方法定量限在3～15 ng/mL之间。结论 该方法灵敏、准确,具有良好的重复性和稳定性,可快速检测出啤酒中的20种游离氨基酸成分。