液相色谱-串联质谱法测定豆类中左旋多巴

文章建立一种豆类中左旋多巴的液相色谱-串联质谱测定方法。样品经0.3 mol/L乙酸水溶液超声提取,Agilent Proshell 120 SB-C18(2.1 mm×150 mm,2.7μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,多反应监测(MRM),内标法定量。结果表明,左旋多巴在0.1~5.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9994,检出限为1.5 mg/kg,定量限为5.2 mg/kg,方法的平均加标回收率为96.9%~105.5%,日内精密度和日间精密度均小于4%,具有操作简单、灵敏度高、准确度高、重现性好等特点,能够很好满足豆类中左旋多巴含量的检测需要。     

植物药材农药残留药典标准分析研究

该文系统研究我国药典与主要发达国家药典中涉及植物药材农药残留限量及检测技术的相关规定,探讨我国药典标准在农药残留规定方面的不足。结果表明:我国药典的农药残留限量标准缺乏针对性和实效性,应重视登记使用农药和国际关注的农药种类;检测技术则应以定性准确、灵敏度高为特点的质谱技术作为检测手段制定农药残留检测标准方法。     

生态茶叶卫生质量标准

针对我国现行茶叶卫生质量相关标准已经不能适应当前日益严重的茶叶污染,该文在借鉴和参考国内外最新茶叶卫生质量相关标准的基础上,结合我国茶叶卫生质量的实测情况以及有害物质的毒理学报告,提出了更为科学的《生态茶叶卫生质量标准》,包括7类共576项指标,拟从终极产品上有效杜绝和监管生产上的违法行为,切实保障茶叶的质量安全,以期为我国茶产业可持续快速发展提供强有力的技术支撑。     

茶叶中高氯酸盐的液相色谱-串联质谱测定方法研究

针对茶叶中出现的高氯酸盐污染问题,建立液相色谱-串联质谱联用仪测定方法。样品经100 m L热水提取,于10 000 r/min下离心10 min,上清液经C18固相萃取柱净化,ZORBAX SAX色谱柱分离,以100 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇-乙腈为流动相进行梯度洗脱,多重反应监测(MRM),外标法定量。结果表明,高氯酸盐质量浓度在0.5~200.0μg/L范围内与峰面积呈现良好线性关系,方法的加标回收率为98.9%~101.9%,相对标准偏差均6%,检出限为0.004 mg/kg,定量限为0.01 mg/kg,具有操作简单、灵敏度高、稳定性好等优点,可很好地满足茶叶中高氯酸盐的检测和质量监管需要。     

电感耦合等离子体质谱法测定肥料中21种元素的含量

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定肥料中21种元素含量的方法。称取约0.5 g样品,加入10 mL硝酸和1 mL氢氟酸后于120℃预消解30 min,再加入2 mL过氧化氢加盖放置过夜,按程序升温微波消解,消解液赶酸后用5%硝酸溶液定容至50 mL,以钪、铑、铟和铼作为内标,用电感耦合等离子体质谱法测定。结果表明：各测定元素的线性关系良好,相关系数R≥0.9988,方法检出限为0.001～1mg/kg,定量限为0.01～5mg/kg,不同浓度水平下的平均加标回收率为80.9%～117.5%,相对标准偏差为0.16%～4.58%,该方法具有消解完全、操作简便、专属性强、灵敏度高、准确性好等特点,可满足有机肥、复合肥、化肥等多类型肥料中21种元素含量的快速准确测定需要。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中16种羟基多环芳烃

建立固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定人体尿液中16种羟基多环芳烃（OH-PAHs）的含量。试样经过β-葡萄糖苷酸酶/硫酸酯酶酶解,HLB小柱富集净化,氮吹浓缩后0.1%维生素C乙腈溶液复溶,Agilent Eclipse PAH(2.1 mm×100 mm, 1.8μm)分离,负离子多反应监测模式测定。各羟基多环芳烃线性范围良好,相关系数均>0.99,方法检出限范围为0.015～0.06 ng/mL,平均加标回收率范围为71.25%～114.07%。30份人体尿样检测结果显示2-OHNap、1-OHNap、2-OHFlu等10种均有检出,其检出率范围为23.33%～100%。该方法具有操作简便、灵敏度高、准确性好、适用性强、检测效率高、检测成本低等特点,可满足人体尿液中16种羟基多环芳烃含量的同时准确测定需要。     

室内环境质量标准研究

针对我国现行室内环境质量相关标准已经不能满足人们对室内环境质量的要求,该文综合考虑了影响室内环境质量的化学性、生物性、辐射、声、光、室内用水等因素,提出更为科学合理的室内环境质量标准,包括6大污染类别,共计185项指标,为保障室内环境更加健康、安全、舒适提供技术支撑。     

不同光照时间萎凋对白茶品质的影响

采用LED红光光源（630 nm）,研究全程光照、前半程光照、后半程光照不同光照萎凋时间对白茶感官品质、主要生化成分以及香气物质的影响。结果表明：后半程光照萎凋的白茶感官审评滋味得分最高,具有“醇厚、较浓、鲜爽”的特征,其天冬氨酸、天冬酰胺、茶氨酸、甘氨酸、苯丙氨酸、缬氨酸、鸟氨酸、氨基酸总量和可溶性糖含量显著高于其它处理（P<0.05）;其咖啡碱、表没食子儿茶素没食子酸酯（epigallocatechin gallate,EGCG）、表儿茶素没食子酸酯（epicatechin gallate,ECG）、没食子儿茶素没食子酸酯（gallocatechin gallate,GCG）、儿茶素没食子酸（catechin gallate,CG）、表儿茶素（epicatechin,EC）、儿茶素（catechin,C）、酯型儿茶素、非酯型儿茶素和儿茶素总量,显著高于全程光照萎凋的白茶（P<0.05）,与前半程差异不显著（P>0.05）。前半程光照萎凋的白茶香气检测物质数量（69种）和香气物质总含量（326.921μg/L）最高,形成了“花香”的风格特征,其感官审评的香气因子得分...     

茶叶中高氯酸盐的污染情况及健康风险初步评估

采用高效液相色谱-串联质谱法测定我国中、东、西部地区15个省份279个茶样高氯酸盐含量,利用US EPA推荐的四步法对不同地区茶样高氯酸盐污染情况进行健康风险评估。结果显示:高氯酸盐整体检出率为98.6%,检出量从ND(<检出限/未检出)~1.6466 mg/kg,中位值为0.1138 mg/kg,检出的高氯酸盐超标率(≥ 0.75 mg/kg)为3.9%。各地域茶叶中位值按中、东、西部分别为0.2006、0.1151、0.0675 mg/kg,茶叶高氯酸盐污染呈现显著的中高西低的情况(P<0.05);各茶类中位值分别为红茶0.0920 mg/kg、黑茶0.0618 mg/kg、绿茶0.1453 mg/kg、乌龙茶0.1183 mg/kg、白茶0.0920 mg/kg。各地区健康风险评估结果显示:中部地区的河南、湖北、湖南三省以及东部地区的广东省茶叶高氯酸盐危害商数(Hazard Quotient,HQ)值均大于1,而西部地区茶叶HQ值均小于1,说明中部地区的河南、湖南、湖北以及东部地区的广东省茶叶均存在高氯酸盐污染健康风险,应引起重视。根据健康风险评估结果,建议我国茶叶中高氯酸盐的最大残留限量值(maximum residue limit,MRL)可设为1.15 mg/kg。     

蚕豆保健品中左旋多巴的测定方法研究

建立蚕豆保健品中左旋多巴含量的高效液相色谱测定方法。样品经0.10 mol/L盐酸溶液超声提取20 min,XDB C18色谱柱分离,以甲醇-10 mmol/L磷酸二氢钾溶液(体积比2∶98)等度洗脱,280 nm下检测,外标法定量。结果表明:左旋多巴质量浓度在1.656~265.0 mg/L范围内与峰面积呈现良好的线性关系,方法的平均加标回收率为98.4%~100.9%,相对标准偏差为0.83%~2.18%,检出限为1.9 mg/kg,定量限为6.3 mg/kg。能够满足蚕豆保健品中左旋多巴含量的检测和质量控制需要。