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目的:建立可准确测定婴幼儿配方奶粉中饱和烃类矿物油(MOSH)的固相萃取结合气相色谱—氢火焰离子化检测器(SPE-GC-FID)分析方法。方法:以MOSH的提取量为考察指标,研究了不同提取方法(浸泡提取、振荡提取、超声辅助提取及液液萃取等)和提取溶剂(正己烷、异辛烷、苯及混合溶剂等)对婴幼儿配方奶粉中MOSH的提取效果,确定了最佳提取方法和提取溶剂。在此基础上,利用AgNO3 SPE固相萃取柱净化提取液,并用气相色谱—氢火焰离子化检测器(GC-FID)进行分析测定。结果:MOSH在10.0~1 000 μg/mL范围内具有良好线性关系,相关系数R2=0.999 97。方法的检出限为1.0 mg/kg,定量限为3.0 mg/kg。MOSH的加标回收率为93.3%~103.7%,相对标准偏差为2.3%~5.9%。应用该方法检测市售8个婴幼儿配方奶粉中的MOSH含量,结果在1.06~9.83 mg/kg,表明婴幼儿配方奶粉存在一定的MOSH污染风险。结论:该方法准确、灵敏,适用于婴幼儿配方奶粉中MOSH的检测。 相似文献
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目的:建立超高效液相色谱—串联质谱(UPLC-MS/MS)检测蜂蜜中苦参碱与氧化苦参碱的分析方法。方法:采用液液萃取前处理技术,蜂蜜样品经水溶解后加入无水硫酸钠,用碱性乙腈萃取,以乙腈和0.1%甲酸—5 mmol/L乙酸铵缓冲液为流动相,用Inspire HILIC色谱柱分离,采用电喷雾正离子扫描,多反应监测(MRM)模式测定,外标法定量。结果:在1~100 ng/mL质量浓度范围内,苦参碱与氧化苦参碱线性关系良好,相关系数R2≥0.998。苦参碱和氧化苦参碱的检出限为0.1 μg/kg,定量限为0.3 μg/kg。在1,10,100 μg/kg加标水平下,苦参碱和氧化苦参碱的平均回收率分别为 90.9%~95.1%和80.9%~84.3%,相对标准偏差均<10%(n=6)。将该方法应用至45种市售蜂蜜检测中发现,洋槐蜂蜜中苦参碱和氧化苦参碱的检出率和含量相对较高。结论:该方法准确、快速、灵敏度好,适用于大批量样品的测定,可成为蜂蜜中苦参碱和氧化苦参碱残留的常规检测技术。 相似文献
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溶解度低和镉含量高是米渣副产物中蛋白质资源利用的技术瓶颈。本试验以高镉含量米渣为原料,选用Alcalase 2.4L碱性蛋白酶,利用响应面中心组合试验设计对米渣蛋白质酶解条件进行优化。根据单因素试验结果,以酶解时间、pH、加酶量和底物浓度为因素,米渣蛋白质可溶性氮回收率为响应值,使用Design Expert 8.0对试验结果分析得到最佳酶解工艺参数为:温度60℃、加酶量1.25%、pH 8.0、底物浓度7.5%。此时,米渣蛋白质可溶性氮回收率为49.68%。不溶性酶解沉淀中镉含量为7.71mg/kg,相比米渣蛋白质增加了54.5%;酶解上清液冻干粉镉含量降低至1.43mg/kg,相比米渣蛋白质降低71.3%,验证了蛋白酶不仅可将大分子米渣蛋白质降解成小分子肽,同时也能将镉从米渣蛋白质大分子中解离出来。 相似文献
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