气相色谱-质谱法测定牛奶和奶粉中啶酰菌胺残留

建立了一种牛奶和奶粉中啶酰菌胺残留的气相色谱-质谱测定方法.试样中的啶酰菌胺用乙腈提取,提取液经盐析、离心、浓缩和溶剂交换后,经凝胶渗透色谱净化,用气相色谱-质谱仪测定,外标法定量.方法的线性范围是0.010～0.50 mg/L.定量检出限(LOQ)牛奶为0.005 mg/kg,奶粉为0.040 mg/kg(均为质量分数),牛奶好奶粉中啶酰菌胺的添加质量分数为0.010,0.020,0.050 mg/kg时,回收率为88.6%～90.7%,相对标准偏差(RSD)为4.08%～5.95%.方法灵敏度高、选择性强、重现性好,适用于牛奶和奶粉中啶酰菌胺残留的定性确证和定量测定.     

紫外-可见分光光度法在定量监测2,3,5-三碘苯甲酸缓释中的应用

为研究显影剂2,3,5-三碘苯甲酸(TIBA)在显影纤维聚对二氧环己酮(PPDO)降解液中的缓释规律,采用紫外可见分光光度法探究了TIBA在不同体积比的磷酸盐缓冲溶液(PBS)和乙醇共混降解液(V_PBS:V_乙醇分别为1:3、1:1和3:1)中的紫外-可见分光光谱和回归曲线,根据回归曲线,测定降解液的吸光度值及计算PPDO纤维在降解过程中显影剂TIBA的释放量,借助药物缓释理论模型进行拟合,并分析相应的释放规律。结果表明:在3种共混溶液中,均能得到回归关系明显的线性方程,考虑到乙醇用量,选择PBS与乙醇的体积比为3:1的溶液作为标准液,并且溶液在37 ℃的环境中静置8 d后仍能保持一定的稳定性;模型拟合结果表明TIBA的释放规律符合一级释放的函数模型。     

外泌体功能化串晶结构纤维膜的制备及其成骨分化性能

为提高合成可吸收引导骨再生膜的骨诱导活性,通过静电纺丝和溶剂诱导结晶法制备了聚己内酯(PCL)/β-磷酸三钙(β-TCP)串晶纳米纤维膜,并通过聚多巴胺的黏附作用将外泌体负载于纤维膜上进行改性,对复合纤维膜的微观形貌、化学组成、理化性能和细胞成骨分化性能进行测试与分析。结果表明:PCL/β-TCP纳米纤维上成功诱导出串晶结构,且经串晶和聚多巴胺双重修饰的纤维膜具有最佳的表面浸润性和优异的蛋白吸附能力,最终获得的外泌体功能化的串晶纳米纤维膜在串晶结构、聚多巴胺和外泌体共同作用下可促进骨髓间充质干细胞碱性磷酸酶活性的增加,有望应用于体内加速骨愈合。     

高效液相色谱法测定乳及乳粉中氮氨菲啶

以乙腈-甲酸氨提取样品中氮氨菲啶,应用反相高效液相色谱-可见光检测器,外标法定量,测定了乳及乳粉中氮氨菲啶的质量浓度.氮氨菲啶质量浓度在0.050～1.0 mg/L范围内呈良好线性关系,r=0.9992,平均加标回收率为87.5%～96%,CV=2.13%～7.53%,该方法简便,准确,重现性好,可用于乳及乳粉中氮氨菲啶质量浓度的测定.     

冰激凌中4种添加剂的快速测定

以亚铁氰化钾、乙酸锌溶液沉降蛋白并提取样品中苯甲酸、山梨酸,安赛蜜、糖精钠,应用反相高效液相色谱—多波长紫外检测器,外标法定量,测定了冰激凌中4种添加剂的质量浓度。4种添加剂质量浓度在0.5~40.0mg/L范围内呈良好线性关系,r=0.9999~1.0000,平均加标回收率为93.8%~106.5%,CV=1.56%~4.56%。该方法简便,准确,重现性好,可用于冰激凌中4种添加剂质量浓度的测定。     

离子色谱法测定乳粉中的二氧化硅

建立了离子色谱测定乳粉中二氧化硅的方法,乳粉中二氧化硅经微波消解后,反应生成氟硅酸钾沉淀,过滤后与氢氧化钠反应游离出氟离子,通过离子色谱测定氟离子计算乳粉中二氧化硅的质量分数,方法平均回收率在98.5%~103.2%之间,RSD介于2.3%~3.5%。该方法准确、重现性好,适用于乳粉中二氧化硅的测定。     

调制乳中8种合成色素的快速测定

以乙腈溶液沉降蛋白并提取样品中人工合成色素,应用反相高效液相色谱—多波长紫外检测器,外标法定量,测定了调制乳中8种人工合成色素的质量浓度。8种人工合成色素质量浓度在0.1~10.0 mg/L范围内呈良好线性关系,r=0.9999,平均加标回收率为81.7%~106.0%,CV=0.77%~8.97%。该方法简便,准确,重现性好,可用于调制乳中8种合成色素质量浓度的测定。     

马肉中脂肪酸组成及含量的气相色谱-质谱法分析

采用气相色谱-质谱法分析了马肉中脂肪酸的化学组成及各成分的含量。马肉中的脂肪经正己烷提取、硫酸-甲醇酯化法甲酯化、GC-MS测定、总离子流图峰面积归一化法测定各组分相对含量。马肉中饱和脂肪酸含量为38.4%,不饱和脂肪酸为61.6%,其中单不饱和脂肪酸为44.8%;马肉脂肪酸中油酸含量最高,其它由高到低依次为棕榈酸、亚麻酸、棕榈油酸、亚油酸、硬脂酸、肉豆蔻酸、花生四烯酸。结果表明,马肉中脂肪酸能较好地满足人体的营养需求。     

直接进样-连续光源火焰原子吸收法测定乳及乳制品中的微量元素

建立了一种用三氯乙酸作沉淀剂沉淀乳及乳制品中的蛋白质、脂肪等物质,滤液直接进样,用连续光源火焰原子吸收光谱仪测定钾,钠,钙,镁,铜,锌6种元素的分析方法.6种元素在1.0～1 600mg/L的添加水平,回收率为90.0%～107.0%,变异系数为1.52%～5.75%.该方法操作简便、测定速度快、结果准确,与国家标准方法比较无显著性差异,适合于乳及乳制品中多种微量元素的快速测定.