高效液相色谱-紫外检测法快速测定小麦面粉中偶氮甲酰胺

建立小麦粉中偶氮甲酰胺的高效液相色谱快速检测法。方法 样品经二甲亚砜-丙酮混合溶剂超声振荡提取,采用Hypersil-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为10 mmol/L H₂SO₄水溶液,流速为1 ml/min,检测波长为275 nm,进样量20 μl,二极管阵列检测器定量。结果 偶氮甲酰胺在0.01～1.00 mg/ml范围内呈良好线性关系,相关系数r=0.999 2,RSD<4.3%,平均回收率为95.9%;山东地区85份样品偶氮甲酰胺含量检测结果均小于检出限,符合现行限量标准。结论 本方法准确可靠,方便快捷,灵敏度高,适合于大批量小麦粉中偶氮甲酰胺的检测。     

5种作物中9种有益元素含量的测定及比较

检测烟台市售的土豆与小麦粉、玉米粉、大米、小米等作物中铁(Fe)、钙(Ca)、锌(Zn)、铜(Cu)、锰(Mn)、锂(Li)、镍(Ni)、铬(Cr)和钠(Na)等有益金属元素的含量,并比较使用两种消化方法后的检测结果以及这些作物中有益金属元素含量的差异。结果表明采用常规干式灰化法和简化后的干法处理样品对测定结果无显著影响(P0.05),两种方法的回收率和精密度均符合试验要求;除了玉米粉和小麦粉中的Cr,这9种元素在5种作物中均有检出;与其它作物相比土豆中除了Fe、Mn、Cr其他元素含量都相对较高。     

不同提取条件对草莓果实抗氧化物质和抗氧化活性的影响

以草莓栽培品种“丰香”(Fragaria ananassa Toyonaka,)绿熟阶段的果实为试材,研究提取试剂、温度、时间对草莓果实抗氧化物质和抗氧化活性的影响。结果表明,甲醇-水-盐酸(体积比80:19.9:0.1)提取物中总酚、类黄酮、抗坏血酸,DPPH自由基清除能力和铁还原氧化能力显著高于甲醇、乙醇、甲醇-乙醇-丙酮体积比(1:1:1)和水的提取物。然而,抗氧化物质提取的最佳条件(60℃,480min)与获得最高抗氧化活性的提取条件(25℃,120min)并不一致,说明抗氧化物质含量的高低并不总是草莓果实提取物抗氧化活性强弱的指示剂。综合抗氧化物质的提取量以及提取物的抗氧化活性,甲醇-水-盐酸(体积比 80:19.9:0.1)在25℃进行120min草莓果实抗氧化物质的提取更为适合。     

QuEChERS-液相色谱串联质谱法测定鲜菜类调味品中10种杀菌剂残留

建立鲜菜类调味品中10种杀菌剂的QuEChERS-液相色谱串联质谱测定方法,并优化QuEChERS前处理方法和液相色谱-三重四级杆质谱联用仪的色谱、质谱条件。样品经QuEChERS方法提取和净化后,以乙腈（0.05%甲酸）-水（0.05%甲酸）为流动相,梯度洗脱,经Agilent SB-Aq色谱柱（3.0 mm×100 mm,1.8 μm）分离后,采用三重四极杆串联质谱仪,电喷雾离子源（ESI）,多反应监测（MRM）正离子模式进行检测。结果表明,10种杀菌剂在测定范围内相关系数R2均＞0.999,检出限为0.2～0.6 μg/kg,加标回收率为73.0%～104.7%,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为1.9%～9.8%。该方法具有操作简便、灵敏、准确的特点,适用于鲜菜类调味品中10种杀菌剂的测定。     

奶粉及豆奶粉中铅镉镍铬检测方法改进及含量监测

改进石墨炉原子吸收光谱法检测奶粉及豆奶粉中铅、镉、镍、铬4种金属元素含量的方法。测得各元素标准曲线相关系数均在0.999 1以上,检出限为0.001 0 mg/kg～0.005 6 mg/kg,精密度为1.0%～4.2%,加标回收率在93.3%～101.3%。证明该方法准确可靠。在此基础上测定奶粉及豆奶粉中铅镉镍铬4种金属含量。结果表明,除国家未规定限值的镍在豆奶粉中含量较高,其它3种金属含量均在国家规定限值内。     

烟台市售蔬菜的重金属含量及食用安全性评价

目的对烟台市售蔬菜重金属食用安全性进行评价。方法根据GB5009.12-2010、GB/T5009.15-2003、GB/T 5009.17-2003、GB/T 5009.11-2003分别对烟台市售蔬菜中的铅(plumbum,Pb)、镉(cadmium,Cd)、总汞(total mercury,Hg)、总砷(total arsenic,As)的含量进行检测,采用单因子污染指数法、综合污染指数法和目标危害系数法对蔬菜的食用安全性进行评价。结果烟台市蔬菜中Pb、Cd、Hg和As含量平均值依次为0.028、0.0044、0.00036、0.011 mg/kg,均低于蔬菜卫生标准。单因子污染指数法和综合污染指数法评价结果表明,蔬菜各元素为清洁水平,各类蔬菜均为安全等级。蔬菜中各重金属的目标危害系数(target hazard quotient,THQ)均值大小为:PbCdAsHg,均小于1,单一重金属对人群健康风险不明显。复合健康风险指数从高到低依次为:鳞茎蔬菜、叶菜类蔬菜、茎类蔬菜、甘蓝类/芸薹类、块根和块茎类蔬菜、鲜豆类蔬菜、非葫芦科茄果类蔬菜及瓜菜类(葫芦科)。结论各类市售蔬菜对人群健康风险不大,但是儿童的健康风险要高于成人。