减压过滤除碳方式对碳包覆磷酸铁锂中铁含量测定结果的影响

碳的存在影响碳包覆磷酸铁锂(LiFePO₄/C)试样的溶解,采用减压过滤方式除碳有利于LiFePO₄/C试样中铁含量的测定。为确定该除碳方式对试样中铁含量测定结果有无影响,实验采用盐酸在160 ℃下溶解试样10 min、减压过滤除碳、重铬酸钾氧化和三氯化钛还原滴定法测定材料中的Fe含量。采用X射线衍射光谱(XRD)表征,发现滤渣碳与无定形碳的XRD图谱极为相似,图谱没有磷酸铁锂的特征衍射峰,表明滤渣碳中不存在显著含量的磷酸铁锂;此外,采用滴定法测定的LiFePO₄/C中铁含量扣除红外碳硫仪测定的碳含量后,得到的LiFePO₄中铁含量与其理论含量相近;而且对碳渣洗涤液中的铁含量采用ICP-AES法分析,均显示未检出,进一步证明减压过滤除碳操作没有造成磷酸铁锂损失。对3个LiFePO₄/C实际样品中铁含量进行分析,结果的相对标准偏差均不大于0.06%;对减压过滤除碳后的溶液采用滴定法与ICP-AES法进行分析,测定结果的相对误差小于0.50%。由于ICP-AES法对高含量组分测试结果的稳定性相对较差,因此实验方法更适合规模化生产LiFePO₄/C中铁含量的测定。     

基于PDCA循环法的能力验证提供者认可流程浅析

能力验证是评价实验室技术能力的有效手段, 能力验证提供者(proficiency testing provider, PTP)是对能力验证计划建立和运作中所有任务承担责任的组织。PTP认可是目前国内外常用的对PTP进行评价和正式承认的方式, 认可是一项综合、系统的工作。通过在PTP建立管理体系和认可申请中遵循全面质量管理的思想基础和方法—PDCA循环法,分步详细解读PTP认可中的策划阶段、实施阶段、检查阶段和改进阶段的重点工作, 并把各项工作统筹地联系起来, 为需要认可的PTP加强能力建设、提高技术及管理水平、快速熟悉认可的全流程提供帮助。     

民机铝材计量规范研究现状及趋势

<正>本文对民机铝材国内外计量现状进行调研,提炼关键计量参数,规范产业检验、测量、试验设备要求,介绍腐蚀、力学、组织结构、化学四个领域规范的制定情况,完善产业溯源链。希望为推动和支撑民机铝材的发展,实现民机铝材自主可控,助推我国民机行业稳固快速发展提供研究思路。