液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法筛查食品中6 种人工合成甜味剂

应用高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱建立固体样品中甜味剂的筛查。样品经前处理后采用Eclispe XDB-C18色谱柱,以0.1%甲酸-10 mmol/L甲酸铵溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,电喷雾负离子模式分析检测。在 全扫描采集模式下,以准分子离子峰的峰面积定量,以化合物精确分子质量定性。各化合物在0.02～2.0 mg/L范围 内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.998。样品平均添加回收率为74.5%～120.1%,相对标准偏差均小于 10.4%。本方法可满足现行法规的限量要求。     

如何做好大面积大体积混凝土结构工程质量监理工作

大面积、大体积混凝土结构具有面积大、体积大、钢筋密、混凝土用量多、浇筑时间集中的特点,为了确保其工程质量,监理人员对工程质量形成的三个阶段进行质量控制,即:对事前、事中和事后三个阶段的控制。     

高效液相色谱-串联质谱法测定草莓中5种植物生长调节剂

目的建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)检测草莓中3-吲哚丁酸、赛苯隆、氯吡脲、3-吲哚乙酸、脱落酸5种植物生长调节剂的方法。方法样品采用QuEChERS方法乙腈提取,PSA吸附剂净化,高效液相色谱-串联质谱电喷雾(ESI),多反应监测(MRM)负离子模式分析检测,外标法定量。结果各化合物在0.01~1.0 mg/L范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.998。5种化合物的检出限在1~5μg/kg。添加回收率为72.0%~99.4%。相对标准偏差(RSD)均小于10%。结论通过线性、准确度、精密度实验及样品测定,验证了以水溶解样品、乙腈提取、QuEChERS净化的方法简便可行。     

南美白对虾贮藏过程中挥发性物质的变化

采用顶空固相微萃取(headspace soild phase microextraction,HS-SPME)-气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)技术并结合保留指数的方法,测定4 ℃ 贮藏条件下南美白对虾肌肉挥发性物质的变化情况。采用聚类分析、相关性分析及主成分分析(PCA)的方法,研究南美白对虾贮藏过程中挥发性物质变化规律。本实验共检出66种挥发性物质,聚类分析结果表明,挥发性物质变化可以用来表征新鲜度的变化;相关性分析结果表明,3-甲基丁醛、2-甲基丁醛、吡嗪在内的29种挥发性物质与新鲜度变化显著相关;主成分结果表明,南美白对虾贮藏0~7 d样品的特征挥发性物质为亚氨脲、2-乙基己醇、2-壬酮等物质,贮藏8~12 d样品的特征挥发性物质为吡嗪、2-乙基己醇、苯乙醇等物质,0~12 d整个贮藏过程的特征挥发性物质为吡嗪、2-乙基己醇、亚氨脲等物质,这些特征挥发性物质可应用于南美白对虾新鲜度的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定草莓中5种 植物生长调节剂

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)检测草莓中3-吲哚丁酸、赛苯隆、氯吡脲、3-吲哚乙酸、脱落酸5 种植物生长调节剂的方法。方法 样品采用QuEChERS方法乙腈提取, PSA吸附剂净化, 高效液相色谱-串联质谱电喷雾(ESI), 多反应监测(MRM)负离子模式分析检测, 外标法定量。结果 各化合物在0.01~1.0 mg/L范围内均呈现良好的线性关系, 相关系数均大于0.998。5种化合物的检出限在1~5 μg/kg。添加回收率为72.0%~99.4%。相对标准偏差(RSD)均小于10%。结论 通过线性、准确度、精密度实验及样品测定, 验证了以水溶解样品、乙腈提取、QuEChERS净化的方法简便可行。     

脉冲熔融-惰气红外吸收/热导法测定氮化铝中的晶格氧

使用脉冲熔融-惰气红外吸收/热导法建立了氮化铝中晶格氧的准确测定方法。实验采用分段升温模式、通过高温坩埚达到氮化铝晶格氧释放所需温度,有序适量加入锡、铜二元浴料和石墨粉,以及运用合理的分析参数来准确测定氮化铝晶格中的氧含量。方法用于氮化铝1#、2#、3#样品中晶格氧的测定,适用于多种非氧化物陶瓷材料中晶格氧含量的测定。