快速分离液相-四级杆飞行时间串联质谱分析大豆中的异黄酮成分

建立快速分离液相-四级杆飞行时间串联质谱(RRLC-Q-TOF)联用技术分析大豆中的异黄酮的方法。大豆样品经甲醇超声辅助提取后,选用Welch Materials C18柱,以乙腈-水(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱。结果表明在正离子模式下,经快速分离液相-四级杆飞行时间串联质谱分离并检测出9种异黄酮成分。RRLC-Q-TOF联用技术可以快速准确鉴定样品中的异黄酮成分。     

微波消解原子吸收法测定蛤蜊重金属

优化出最佳测定务件及基体改进剂,测定蛤蜊中重金属元素.以微波消解样品,石墨炉原子吸收法测定Pb、Cd,火焰原子吸收法测定Mn、Cr,并进行了方法的准确性和精密度考察.结果表明:在试验浓度范围内,各元素的线性关系良好(r:0.9990～0.9999),方法的加标回收率(n=3)在93.6%～115.6%之间,RSD小于5%.该方法的精密度和准确性良好,可以用来进行海产品的质量控制和安全评价.     

食品中呋虫胺残留量的HPLC-MS/MS检测方法研究

用液相色谱-质谱/质谱法测定食品中呋虫胺残留量。样品用乙腈提取,提取液加入无水硫酸钠脱水后,用石墨化非多孔碳柱(Envi-Carb)/酰胺丙基甲硅烷基化硅胶柱(LC-NH2)净化,液相色谱-质谱/质谱法测定,外标法定量。测定方法在测量范围内具有良好的线性关系(r>0.999),测定的回收率范围为67%～90%,检出限为10μg/kg,相对标准偏差为3.15%～8.36%。