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采用液相色谱串联质谱联用仪分析中药制剂中的地西泮.用乙腈-0.01 mol/L乙酸铵水溶液(6+4)超声提取试样中的地西泮,离心分离,取上清液过滤膜后用LC/MS/MS进行检测.通过对提取方式和液相色谱分离条件的优化,建立了中药制剂中地西泮的LC/MS/MS检测方法.样品加标的回收率为87.6%~96.8%,相对标准偏差为3.1%~9.6%,多反应监测(选择离子对286.0/194.2及286.0/223.1)检出限为0.5 μg/L. 相似文献
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鸡肉中多种喹诺酮类兽药残留量的高效液相色谱测定研究 总被引:11,自引:1,他引:11
建立了一种测定鸡肉中氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星兽药残留的高效液相色谱法。样品经乙腈提取,正己烷液一液分配去除蛋白和脂类物质,旋转蒸发除去乙腈,乙腈与水溶解残渣,过微孔滤膜,采用高效液相色谱荧光检测,外标法定量。氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星在0.05~1.2μg/ml浓度范围内线性良好,相关系数为0.9997~0.9999。在0.05~1.0mg/kg浓度范围内,平均加标回收率在78.3%~101.8%之间,相对标准偏差为3.89%~12.43%。方法的最低检出限氧氟沙星为0.0037mg/kg、诺氟沙星为0.0037mg/kg、环丙沙星为0.0035mg/kg、恩诺沙星为0.0022mg/kg。该方法简便、快速,可满足鸡肉中多种唆诺酮类兽药残留量的检测。 相似文献
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首次建立了同时检测染发剂中邻位、间位、对位苯二胺的气相色谱-质谱方法。样品经乙酸乙酯提取,离心除去不溶杂质,然后采用气相色谱分离,质量选择性检测器分析苯二胺的3种异构体,以质谱全扫描方式的数据进行定性,选择离子监测的数据进行外标法定量。3种苯二胺的异构体在0.5μg/mL-25.0μg/mL,浓度范围内线性良好,相关系数为0.9995-0.9999.平均加标回收率在86.9%~107.1%之间,相对标准偏差为4.23%~8.13%。该方法灵敏度高,适合染发剂中3种苯二胺异构体的定性和定量。 相似文献
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