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以D-葡萄糖为原料,分别合成了2,3,4,6-四-O-乙酰基-α-D-溴代吡喃葡糖苷(2,溴代葡萄糖法)和2,3,4,6-四-O-乙酰基-α-D-葡萄糖基三氯乙酰亚胺酯(4'三氯乙腈法),2和4'再分别与甲基环戊烯醇酮(MCP)进行偶联反应,然后脱乙酰基制备了结构不同的MCP-β-D-葡糖苷[3-甲基-1-氧代环戊-2-烯基-β-D-吡喃葡糖苷(1)和5-甲基-1-氧代环戊-2-烯基-β-D-吡喃葡糖苷(1')];用1H NMR和HRMS技术对中间体和产物的结构进行了表征;并研究了糖苷1和1'的热裂解。结果表明:①两种合成方法所得到的产物都是目标产物,溴代葡萄糖法优于三氯乙腈法;②溴代葡萄糖法的最佳反应条件为甲基环戊烯醇酮与化合物2的摩尔比为1:1.2,温度35℃,反应时间5 h,目标产物的产率82.0%,反应总产率59.6%;③卷烟燃吸过程中,糖苷1和1'热裂解为甲基环戊烯醇酮后,其在主流烟气中的转移率分别为16.13%和16.40%。 相似文献
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通过对桂林猫儿山原生态地区采集的166份土样样品进行筛选,分离到含有新的杀虫晶体蛋白基因、所产抑菌物质热稳定性好的苏云金芽胞杆菌菌株。采用温度筛选法对土样进行初筛和复筛,结合SDS-PAGE分析和牛津杯法抑菌试验来挑选目的菌株。从采集的166份天然土壤样品中分离出49株苏云金芽胞杆菌,出菌率29.5%。光学显微镜观察发现有大菱形、小菱形和不规则晶体类型。用SDS-PAGE分析了其中14株野生菌株的杀虫晶体蛋白表达谱,发现14株均表达了130和65 k D的蛋白,其中有7株表达约90 k D蛋白、2株表达35 k D和6株表达30 k D的蛋白。对其中8株表达不同分子量蛋白的菌株发酵44h,取其发酵液的上清液进行抑菌活性成分热稳定性检测,发现其热稳定性相差较大,95℃水浴加热2 h处理后,除247-1外,其他几株产生的抑菌物质全部失活。菌株247-1不仅产生耐热的Zwittermicin A,可能还产生其他热敏感性的抑菌成分。 相似文献
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