气相色谱–电子捕获检测法测定食品中有机氯类和拟除虫菊酯类农药残留量

目的 建立不同食品基质中有机氯类和拟除虫菊酯类农药的通用前处理技术, 结合气相色谱–电子捕获检测器(gas chromatography–electron capture detector, GC-ECD), 实现有机氯类和拟除虫菊酯类农药的快速定量分析。方法 本研究选择15种有机氯类和拟除虫菊酯类农药作为对象, 采用乙腈提取, 无水硫酸钠干燥, Forisil固相萃取、结合浓硫酸磺化净化技术, 通过GC-ECD检测, 完成样品中有机氯类和拟除虫菊酯类药物的同时快速测定。结果 此方法最低检出限和定量限分别达0.25 μg/kg和0.50 μg/kg, 同时选用3个不同浓度的加标实验, 回收率在70.0%~100%之间, 相对标准偏差皆小于10%。结论 本方法操作简便、高效、灵敏度高, 易于普及, 适用于不同食品基质中有机氯类和菊酯类药物的同时检测。     

双固相萃取柱净化-超快速液相色谱-串联质谱法同时测定贝类组织中全氟羧酸及其前体物质

建立同时测定贝类中13种全氟羧酸类化合物、6种氟调聚饱和酸和3种氟调聚不饱和酸的超快速液相色谱-串联质谱分析方法。样品经90%乙腈溶液超声提取,Oasis WAX和Envi-Carb双固相萃取柱净化,Kinetex XB-C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.6μm)分离,多反应监测负离子模式扫描,同位素内标法定量。22种目标物在各自相应质量浓度范围内线性良好,相关系数不低于0.995,定量限为0.03~1.67 ng/g。基质加标回收率在63.05%~127.18%之间,相对标准偏差为4.70%~17.1%。本方法实现了复杂贝类基质(肌肉、肝脏、外套膜、鳃、性腺等)中PFCAs及其前体物质的同时测定,采用双柱净化方式,大大降低了杂质成分的干扰,部分化合物的灵敏度优于现有方法,适用于贝类样品中PFCAs及其前体物质的监控分析,为研究PFCAs前体物质的生物转化提供了新技术手段。     

水产养殖投入品中药物残留检测方法研究及现状分析

目的建立不同类别水产养殖投入品中氯霉素类、孔雀石绿、己烯雌酚、磺胺类和喹诺酮类等5类14种药物残留的检测方法,用于调查和评价水产养殖投入品中药物残留现状。方法利用液相色谱-串联质谱仪和酶标仪,结合固相萃取等前处理净化方法,建立投入品中14种药物残留的检测技术,并用于实际水产养殖饲料样品、防治病药物和水质环境改良剂样品中药物残留含量的测定。结果饲料样品中5类药物检出率为62.5%,防治病药物中检出率为8.33%,水质环境改良剂中均未检出这5类药物残留。另外,检出药物品种主要为氟苯尼考和少量喹诺酮类,皆未超出国家限量。结论初步评估了投入品在水产养殖中的潜在风险:在水产养殖饲料样品中普遍添加国家限用药物,监管部门应加强其生产和使用管理;在防治病药物中需要注意药物的有效成分和比例;而目前水质改良剂相对比较安全,可根据需要放心使用。     

水产品药物残留检测研究中存在的主要问题与对策

水产品质量安全问题是关系到人民健康和国计民生的重大问题,水产品药物残留研究能够为我国水产品的安全性提供重要的技术保障。通过分析检测技术标准、取样部位和代谢过程产生的影响、水产品药物残留检测的问题,提出了改进前处理技术,强化未知物的高通量筛查方法,制定符合我国现行环境条件的禁用药物残留限量标准等几点对策,为加强水产品药物残留研究,确保水产品质量安全提供文献参考。     

水产品药物残留检测研究中存在的 主要问题与对策

水产品质量安全问题是关系到人民健康和国计民生的重大问题, 水产品药物残留研究能够为我国水产品的安全性提供重要的技术保障。通过分析检测技术标准、取样部位和代谢过程产生的影响、水产品药物残留检测的问题, 提出了改进前处理技术, 强化未知物的高通量筛查方法, 制定符合我国现行环境条件的禁用药物残留限量标准等几点对策, 为加强水产品药物残留研究, 确保水产品质量安全提供文献参考。     

采煤塌陷对黄土丘陵区土壤物理特性的影响

为了给采煤塌陷区土地复垦治理提供理论依据,以神府-东胜煤田大柳塔煤矿为例,运用土壤学基本理论和方法,对塌陷黄土丘陵区土壤进行了研究,揭示了采煤塌陷对土壤物理性质影响的变化规律.统计学分析结果表明,降雨后土壤的入渗深度在40～50cm,不同坡位土壤含水量由大到小的顺序为坡底、坡中、坡顶;对土壤密度影响较大的因子是坡位及土壤深度,塌陷对土壤密度影响很小;与对照区相比较,塌陷使土壤总孔隙度明显变小,毛管孔隙度变大,非毛管孔隙度变小;塌陷区不同坡位处粉砂粘粒比值Kd值明显高于对照区,土壤物理性砂粒含量增加,有砂化趋势;塌陷对黄土丘陵区土壤含水量影响最大,其次是物理性砂粒含量,再次是土壤密度和孔隙度.