RSM优化单宁酸络合镁的制备条件及抑菌性能研究

探讨以单宁酸(TA)为原料与氯化镁在碱性的条件下进行络合反应制备单宁酸络合镁(T-Mg)的最佳合成条件,并研究了T-Mg的抑菌性能。在单因素实验的基础上,采用响应曲面法(RSM)对T-Mg制备条件进行优化,通过傅里叶红外光谱、紫外光谱、X-射线衍射表征其结构。响应面优化实验表明,物料比、反应温度、反应p H对T-Mg产率均有显著影响,优化得到的T-Mg最佳制备条件为:n(单宁酸)∶n(氯化镁)=1∶2. 70、反应温度为44℃、p H为8. 0,在该条件下T-Mg产率可达80. 95%。以大肠杆菌和金黄色葡萄球菌为供试菌,采用滤纸片法观察了T-Mg对供试菌的抑菌性能。结果表明,T-Mg对供试菌均有抑制作用,抑菌活性依次为金黄色葡萄球菌、大肠杆菌。T-Mg对供试菌的抑菌效果强于TA,并且随着T-Mg质量浓度的增加,抑菌效果增强。     

单宁酸络合镁与DNA的作用机制研究

单宁酸(tannic acid,TA)具有抑菌性、抗氧化性性能,镁离子具有重要的生理调节作用,通过络合反应将单宁酸和氯化镁制备成单宁酸络合镁(tannic acid complexing magnesium,T-Mg)。为了进一步了解T-Mg的一些功能,本文利用紫外光谱法、荧光光谱法、黏度法和热变性等方法在体外模拟体内环境研究了单宁酸络合镁与脱氧核糖核酸(DNA)的相互作用方式并进行分析。T-Mg与DNA相互作用后,随着DNA浓度的增加,T-Mg-DNA体系紫外吸收峰呈现先减色效应和微弱的红移,最大减色率为1.82%,后增色效应,增色率为5.2%;采用摩尔比法,在pH=7.4的缓冲溶液中,25℃时,最大吸收波长222nm处,求得T-Mg与DNA结合比为n(T-Mg):n(DNA)=5.88:1,结合常数为6.20×10~7L/mol;由于T-Mg嵌入到DNA碱基对之间,使得T-Mg-DNA体系荧光吸收强度增强,最大增幅为2.14倍。黏度法和热变性法表明,T-Mg可使DNA的黏度降低、热变性温度升高,进一步证实了T-Mg与DNA之间作用方式为以T-Mg部分插入为主导,镁离子促进了T-Mg和DNA之间的作用。     

单宁酸磷酸酯的合成及其抗氧化性能评价

以单宁酸为原料、三聚磷酸钠为磷酰化试剂、尿素为催化剂进行磷酸化反应合成单宁酸磷酸酯。通过正交实验优化最佳合成工艺,并利用磷含量计算产率,通过傅里叶红外光谱(FT-IR)、紫外光谱(UV)表征其结构。研究了单宁酸磷酸酯的电导性,并利用其对羟基自由基(·OH)和超氧阴离子自由基(·O_2~-)的清除能力评价了抗氧化性能。结果表明,最佳合成工艺条件为n(单宁酸)∶n(三聚磷酸钠)=1∶1、反应时间为18 h、反应温度为65℃,在此条件下的产率可达86.02%。产物的电导率与其质量浓度呈显著正相关,并在一定浓度下电导率比相应单宁酸高出10~15倍;当质量浓度为1 g/L时,产物与单宁酸对·OH和·O_2~-清除率分别为75%和55%。结果证明,在优化的最佳条件下产率较高,所合成的单宁酸磷酸酯具有较好的抗氧化活性。     

单宁酸环氧树脂的制备及其对水中苯胺的动态吸附性能

以单宁酸为原料,乙二醇二缩水甘油醚(EGDE)为交联剂,制备了乙二醇二缩水甘油醚单宁酸环氧树脂(ETER)。通过正交试验优化了合成条件,模拟苯胺废水浓度,考察了ETER对苯胺的动态吸附性能,研究了吸附柱高度、苯胺初始浓度对穿透时间的影响。结果表明:在EGDE与单宁酸摩尔比9:1,致孔剂乙腈用量0.2 mL,反应温度130℃,反应时间8 h的最优合成条件下制备的ETER可有效吸附苯胺,并且随着吸附柱高度的减小、苯胺初始浓度的增大,穿透时间缩短。经乙醇脱附再生的吸附树脂的再生率可达93.2%。