超高效液相色谱-串联质谱法同时检测鸡蛋和猪肉中9种双酚-二缩水甘油醚类内分泌干扰物

目的 建立可同时检测鸡蛋和猪肉中9种双酚-二缩水甘油醚类（bisphenol-diglycidyl ether, BDGEs）内分泌干扰物的超高效液相色谱-串联质谱法。方法 样品经磷酸盐缓冲液稀释后,用0.1%甲酸乙腈溶液进行提取,然后用正己烷除脂,Oasis PRiME Hydrophilic–Lipophilic Balance (HLB)固相萃取柱净化,在电喷雾电离正离子模式下使用超高效液相色谱-串联质谱仪进行检测,内标法定量。结果 鸡蛋和猪肉样品中9种BDGEs类物质在0.5~100 μg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数（r2）≥0.99。方法的检出限为0.1~0.5 μg/kg,定量限为0.5~1 μg/kg;在定量限、2、10 μg/kg三个添加水平下,鸡蛋和猪肉样品中9种BDGEs类物质的平均回收率为80.16%~110.26%,日内变异系数为2.13%~11.15%,日间变异系数为7.24%~18.62%。采用该方法对28份市售鸡蛋样品进行分析,10批次样品中检出BADGE·2H2O,检出率为35.71%,含量为0.020~6.45 μg/kg。4批次样品中检出BADGE·HCl·H2O,检出率为14.29%,含量为0.26~0.42 μg/kg。结论 本方法具有较高的灵敏度和准确度,适用于动物性食品中9种BDGEs类内分泌干扰物残留量的同时检测和准确定量。     

超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱法检测婴幼儿配方奶粉中苯并三唑类紫外线吸收剂

目的 建立超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法检测婴幼儿配方奶粉中苯并三唑类紫外线吸收剂。方法 样品经乙腈提取, ?20℃冷冻1 h, 离心取上清后上机测定。以ACQUITY UPLC BEH C8色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm)为分析柱, 甲醇-5 mmol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱分离, 采用电喷雾电离源正离子模式, 高分辨质谱全扫描模式检测, 基质匹配外标法定量。结果 6种苯并三唑类紫外线吸收剂在0.05~10.00 ng/mL范围内线性关系良好, 相关系数均大于0.9977。空白样品的加标回收率为50.39%~109.00%, 相对标准偏差为2.88%~17.99%, 方法检出限为0.01~0.97 ng/g, 定量限为0.04~3.23 ng/g。结论 该方法操作便捷、快速, 能够准确检测婴幼儿配方奶粉中6种苯并三唑类紫外线吸收剂的含量, 对于婴幼儿食品安全监测具有良好的现实意义。