盐析辅助液液萃取-HPLC-MS/MS法检测液态乳中13种双酚类和烷基酚类物质

目的:建立盐析辅助液液萃取-HPLC-MS/MS法同时检测液态乳中13种双酚类和烷基酚类化合物的方法。方法:采用盐析辅助液液萃取前处理方法,三重四极杆质谱负离子源多反应监测(MRM)模式下进行检测,基质外标法定量分析;研究萃取溶剂种类、盐析助剂的选择和用量对回收率的影响;并评估方法性能。结果:以乙腈为提取溶剂、0.4 g氯化钠为盐析助剂对液态乳进行液液萃取,13种酚类物质线性关系良好,相关系数均＞0.99;牛奶和酸奶中的加标回收率分别为81.5%~118.1%和80.8%~107.6%,相对标准偏差分别为1.89%~12.3%和1.12%~11.9%;方法检出限为0.15~0.75μg/kg,定量限为0.5~2.5μg/kg。市售液态乳样品中有1个样品检出含有4-NP,含量为9.28μg/kg。结论:试验所建方法适合液态乳中13种双酚类和烷基酚类化合物的快速检测。     

建筑用夹层玻璃落球冲击剥离性能试验装置研究

针对传统的夹层玻璃落球冲击剥离性能试验装置存在检测效率低下、试验员劳动强度大、试验安全性较差、检测一致性低等问题,设计了一套全新的自动落球冲击剥离性能试验装置,显著提高了检测的效率、准确度和安全性。     

基于旁路分析的集成电路芯片硬件木马检测分析

本文基于传统密码芯片内检测电路硬件木马的难度较高,鉴于这种状况本课题综合各类芯片旁路信息提出了完善硬件木马检测方案的思路,以形式化定义了件木马检测相关问题,解读含与不含硬件木马的密码芯片相应旁路信号于主成份分析结果上显现出的差别,并通过标准实验检测了含有硬件木马的DES密码原型芯片,实验所得结果证实了芯片硬件木马检测中旁路信号主成份分析的有效性,值得推广。     

高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法研究塑料接触材料中酚类化合物向奶油中的迁移

建立奶油中14 种酚类化合物高效液相色谱-三重四极杆串联质谱的同时测定方法，研究裱花蛋糕塑料接触材料中酚类化合物在真实样品奶油中的迁移情况。塑料样品经奶油浸泡，乙腈-甲醇提取，T3色谱柱分离，以负离子-多反应监测模式进行测定，基质外标法定量；分析双酚A（bisphenol A，BPA）和4-壬基酚（4-nonylphenol，4-NP）在奶油样品中的迁移规律，用于14 种酚类化合物在奶油中迁移量的测定研究。结果表明，14 种酚类化合物的检出限为0.15～0.75 μg/kg，定量限为0.5～2.5 μg/kg，线性关系良好，相关系数均大于0.99；酚类物质在动物和植物奶油中的加标回收率分别为78.2%～117.1%、79.4%～114.6%，相对标准偏差分别为1.07%～12.1%、1.12%～12.5%；塑料接触材料中BPA和4-NP在奶油中的迁移量随着温度的升高和时间的延长逐渐增大。采用本方法对市售塑料蛋糕装饰摆件等在动物奶油中的迁移量等进行测定，迁出化合物BPA和双酚S迁移量最高值分别为4.61、0.94 μg/kg；4-NP迁移量最高值为125.1 μg/kg，检出样品数量最多。酚类化合物迁移到食品中的风险性应引起关注。     

检验检测技术装备项目绩效评价体系的构建与实践

本文基于浙江省市场监督管理系统检验检测技术装备项目管理的工作实践经验，设计了绩效评价模型。利用德尔菲法对指标进行筛选，运用层次分析法对指标进行权重赋值，首次构建了“3+6+20”架构的检验检测技术装备项目绩效考核评价体系，包括3个一级指标，6个二级指标，20个三级指标。进一步组织32名专家，运用该指标体系对装备项目进行案例实证研究，发现可有效区分装备项目绩效水平高低，并发现项目管理过程中存在的短板。该评级体系可用于装备项目绩效自评和主管部门评价，从而促进相关机构不断提升装备项目管理水平，提高财政资金使用绩效。