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建立一种采用液相色谱-三重四级杆质谱测定鸡蛋中氟虫腈及其代谢物(氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈硫醚)的快速筛查方法。鸡蛋样品经乙腈和正己烷提取,C18固相萃取柱净化,Shim-pack XR-ODSⅢ色谱柱(2.0 mm i.D×150 mm,2.1μm)分离,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵(0.02%甲酸)水溶液为流动相,梯度洗脱,外标法定量。采用液相色谱-三重四级杆串联质谱动态多反应监测模式,以负离子采集进行定性筛查和定量分析。结果表明,氟虫腈及其代谢物在0~50μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2均大于0.999。以10倍信噪比确定各药物的定量限(LOQ),氟虫腈及其代谢物的定量限为0.3~0.6μg/kg。在0.5、5.0和10.0μg/kg添加水平下,氟虫腈及其代谢物的平均回收率为92.3%~105.1%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~8.6%。该方法简便、快速、灵敏,适用于鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的快速筛查和定量检测。 相似文献
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