微量QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测凉茶中59种非法添加化学药物

目的：建立一种微量QuEChERS(micro-QuEChERS)结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测凉茶中59种非法添加药物的分析方法。方法：样品用乙腈超声提取5 min,提取液用NaCl及无水Na2SO4进行盐析分层,上清液用C₁₈吸附剂进行净化后,经ACQUITY HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱分离,以0.01%甲酸水溶液(A)-乙腈:甲醇(8:2)(B)为流动相进行梯度洗脱,并采用电喷雾正负离子多反应监测模式检测,空白基质外标法定量。结果：59种化合物在其线性浓度范围内,线性关系良好,决定系数均大于0.999,检出限为5.0～10.0μg/L,定量限为10.0～25.0μg/L。在25.0、50.0、100.0μg/L 3个添加水平下,平均回收率为60.3%～128.8%(n=6),相对标准偏差(RSD)1.0%～13.7%。结论：该方法操作简单,净化效果好,灵敏度高,可用于凉茶中59种非法添加化学药物的快速分析。     

超声辅助提取异枝麒麟菜硫酸酯多糖的工艺优化

对异枝麒麟菜硫酸酯多糖(ESSP)的超声辅助提取工艺进行研究,通过单因素试验和正交试验对该提取工艺进行优化。确定最佳工艺条件为超声时间20min、超声功率150W、料液(水)比1:90(g/mL),多糖的提取率达48.14%,所得的多糖含量96.94%,硫酸酯基含量19.66%。并与热水提取法进行比较,采用优化工艺提取的多糖提取率、多糖含量和硫酸酯基含量比热水提取法分别提高12.08%、8.07% 和1.41%。两种方法所得ESSP 均不含蛋白质和核酸,红外光谱显示其均含有糖的特征峰和硫酸酯基特征峰。     

基于QuEChERS-高效液相色谱法测定油炸食品中丙烯酰胺含量

目的：简化油炸食品中丙烯酰胺含量检测的前处理过程及对昂贵检测仪器的依赖。方法：使用C₁₈和Z-Sep⁺作为净化材料，甲醇作为提取溶剂，采用C₁₈色谱柱进行分离，以甲醇—水为流动相进行等度洗脱，于197 nm下进行检测。结果：试验方法的丙烯酰胺含量在0.1～2.0 mg/L范围内具有良好的线性关系（R²>0.999），检出限为0.007 mg/kg，对质控样品进行6次平行测定，相对标准偏差为0.66%，对丙烯酰胺进行0.2，0.5，1.0 mg/L 3个水平的加标试验，回收率为91.5%～94.4%，RSD为0.62%～1.88%，日内精密度为1.00%，日间精密度为0.14%。结论：该方法前处理操作简单，对仪器要求低，可以满足传统油炸小吃中丙烯酰胺含量的分析。