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实验基于HPLC技术,对现有检测TBBQ的样品前处理方法进行优化,同时研究市售典型含油脂食品中TBBQ的含量分布情况。结果显示,在已测的118个样品中,TBBQ含量从低于定量限到(23.59±0.73)mg/kg之间,含量超过1.0、5.0、15.0 mg/kg的样品数分别占总样品数的53.39%、15.25%和3.39%。不同类型食品TBBQ的平均含量分布在(1.12±0.49)mg/kg至(4.16±4.99)mg/kg之间,整体趋势:膨化食品>油炸面制品>熟制坚果>腌制肉类>食用油>烘焙食品。进一步分析发现,不同食品中TBBQ的含量和初始TBHQ的添加量及食品加工工艺有关。总体来看,TBBQ在市售含油脂食品中分布广泛,因TBBQ有潜在的生物毒性,将TBBQ列为风险评估因子对解决含油脂食品的安全问题是非常必要的。 相似文献
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研究了基于傅里叶中红外漫反射光谱(DR-FTIR)技术结合偏最小二乘法(PLS)、主成分分析法(PCR)、经典最小二乘法(CLS)、逐步多元线性回归法(SMLR)快速测定精米中直链淀粉含量。实验选取了161个精米样品作为研究对象,通过光谱预处理,异常值剔除,波谱区间选择对模型进行了优化。结果表明:采用PLS建模,通过多元散射校正,向后区间偏最小二乘法预处理后,所构建的模型效果最优。此时,建模区间为3 800~3 500、3 100~3 000、2 900~2 400、2 300~1 300、1 000~900 cm~(-1),模型相关系数R为0.995 6,校正均方差为0.291,预测均方差为1.23;同时,实验另选了34种精米样品对模型进行了准确性验证。结果显示验证集样品的红外预测值与真实值高度相关,线性拟合方程为Y=0.994X+0.068,相关系数R为0.994 9,说明实验所开发的直链淀粉DR-FTIR模型是有效的,预测结果准确度好,模型稳定性高。 相似文献
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采用衰减全反射-傅里叶中红外光谱法(ATR-FTIR)和竞争性自适应重加权采样法(CARS),结合理化分析,建立快速测定蜂王浆中水溶性蛋白质、总糖含量的方法。基于CARS法,采用Savitzky-Golay平滑和一阶导数对原始光谱预处理,筛选出84个特征波长点,模型对水溶性蛋白质预测效果最好,校正集和验证集的相关系数分别为0.9631和0.9771,RMSECV和RMSEP分别为0.0913和0.0754。总糖的PLS定量模型筛选出111个特征波长点,采用Savitzky-Golay平滑和二阶导数处理后,结果最佳,校正集和验证集的相关系数分别为0.9750和0.9850,RMSECV和RMSEP仅为0.4485和0.4244,建模效果好。结论:基于CARS法筛选特征波长,采用ATR-FTIR和偏最小二乘法快速检测蜂王浆水溶性蛋白质和总糖含量是可行的,所建定量模型稳健性好,预测准确度高。 相似文献
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研究了傅里叶红外光谱技术(FTIR)快速测定食用油中叔丁基对苯醌(TBBQ)含量的分析方法,系统地比较了FTIR结合朗伯比尔定律法及FTIR结合偏最小二乘法(PLS)的建模效果。结果表明,原始波谱经差谱和二阶导数预处理后在1 656 cm-1处采用朗伯比尔定律法建模,所得的线性回归方程为TBBQ(μg/mL)=1 089.5Abs-11.35,相关系数R2为0.998 1,15组煎炸油和10组市售食用油的外部验证实验的平均相对偏差分别仅为4.89%和6.80%。采用FTIR结合PLS法对原始波谱建模,建模区间为1 675~1 645 cm-1,模型相关系数R2为0.995 6,校正均方差为0.57,预测均方差为3.32,15组煎炸油和10组市售食用油的外部验证实验的平均相对偏差分别为8.53%和8.40%,说明基于FTIR的朗伯比尔定律法和PLS法均能有效测定食用油中TBBQ含量,其中朗伯比尔定律法预测准确度较高、模型稳定性更好。 相似文献
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研究应用溶剂萃取耦合傅里叶红外光谱(FTIR)技术建立快速分析食用油中微量水分的方法。数据显示乙腈是最佳萃取溶剂,其起始含水量300μg/g时对乙腈的萃取能力无明显影响。乙腈/油脂比例为1.5~2∶1效果较佳,定量基于差谱的二阶导数明显优于差谱,对于萃取水分的乙腈波谱中HOH弯曲振动1 631 cm-1最优,灵敏度高于OH伸缩振动3 630 cm-1和3 541 cm-1。对所有测试样品,FTIR法的结果与标准卡尔费休法高度一致,并表现出优良的准确性和精确性(标准差~30,变异系数3%)。研究表明溶剂萃取耦合FTIR快速分析食用油中微量水分切实可行。 相似文献
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研究了全反射傅里叶中红外光谱(ATR-FTIR)技术结合向后区间偏最小二乘法(BiPLS)快速测定食用油碘值的分析方法。以一级精炼菜籽油、大豆油、花生油、葵花籽油及其与废弃煎炸油混合物为对象,优化了光谱预处理,并采用BiPLS选择建模区间,构建得到了较优的碘值分析通用模型。结果表明:从原波谱出发,波谱区间数为34时,最优建模区间为波数4 000~3 500、3 000~2 900、2 800~2 400、2 000~1 800、1 700~1 100 cm~(-1)和1 000~900 cm~(-1),此时通用模型相关系数R2为0.988 6,RMSEC为2.70,RMSEP为2.80,预测值RSD为2.57%;在此基础上,进一步构建了单一种类食用油的碘值子模型,模型效果进一步提高,预测值RSD降至0.25%~0.99%。因此,Bi PLS结合ATR-FTIR开发的食用油碘值分析模型是有效的,预测结果准确、模型稳定性高。 相似文献