超声辅助提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法分析食品中水溶性铬价态

目的建立一种超声辅助提取-高效液相色谱分离-电感耦合等离子体质谱联用法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)测定食品中水溶性铬价态的分析方法。方法样品经乙二胺四乙酸二钠(ethylenediaminetetraacetic acid disodium salt, EDTA-2Na)-硝酸铵混合溶液提取后,含蛋白质的样品加入铁氰化钾和乙酸锌溶液沉淀蛋白质,0.45μm微孔滤膜过滤后备用。样品经离子交换柱分离,ICP-MS检测。结果 Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)在0.5～50ng/mL的范围内呈线性关系,大米和鸡蛋样品在0.025、0.05和2.0 mg/kg添加水平下的回收率为76.8%～117.0%;土豆在0.025、0.05和1.0 mg/kg添加水平下回收率为84.7%～108.2%;牛奶在0.025、0.05、0.6 mg/kg添加水平下回收率为75.1%～103.8%; 2种价态的铬的检出限均为10μg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,适合用于多种食品中可溶性铬价态分析检测。     

关于DINEN12606-1:2007(E)沥青腊含量测定的几点改进意见

在使用标准DIN EN 12606-1:2007(E)对沥青腊含量进行测定时,发现该实验方法存在操作比较繁琐、试验人员不易操作等缺点。通过对标准DIN EN 12606-1:2007(E)的几点改进,简化和改进了一些实验操作过程,大大提高了实验的可操作性和效率。     

超声辅助提取-HPLC-ICP/MS联用分析食品中水溶性铬价态

目的 建立一种超声辅助提取-高效液相色谱分离-电感耦合等离子体质谱仪联用法(HPLC-ICP/MS)测定食品中水溶性铬价态分析方法。方法 样品经EDTA-硝酸铵混合溶液提取后,含蛋白质的样品加入铁氰化钾和乙酸锌溶液沉淀蛋白质,0.45μm微孔滤膜过滤后备用。样品经离子交换柱分离,ICP/MS检测。结果 Cr(III)和Cr(VI)在0.5 ng/mL～50 ng/mL的范围内呈线性关系,大米和鸡蛋样品在0.025mg/kg,0.05mg/kg和2.0mg/kg添加水平下的回收率为62%~117.9%;土豆在0.025mg/kg,0.05mg/kg和1.0mg/kg添加水平下回收率为80.2%~118.2%;牛奶在0.025mg/kg,0.05mg/kg和0.6 mg/kg添加水平下回收率为64.5%~106.5%,日内相对标准偏差小于8%,日间相对标准偏差小于10%;两种价态的铬的检出限均为10 μg/kg。结论 该方法快速、准确、灵敏, 适合用于多种食品中可溶性铬价态分析检测。