超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中黄曲霉毒素B1和M1的方法研究

应用超高效液相色谱-串联质谱联用技术（UPLC-MS/MS）,在多反应离子检测（MRM）方式下对食品中的黄曲霉毒素B1（AFB1）和M1（AFM1）污染量进行检测.样品经乙腈-水混合试剂提取,中性氧化铝柱净化,经Agilem ZORBAX Eclipse plus C18色谱柱（100 mm×4.6 mm,1.8 μm）,以甲醇和10 mmol/L NH4Ac溶液（含0.1％的甲酸）为流动相洗脱分离,以MRM方式进行定量分析.AFB1和AFM1分别在0.12～6.12 μg/L和0.11～2.28 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相对标准偏差（RSD）＜5％,加标回收率为81.3％～97.2％.该方法具有低成本、准确、快速、简便、灵敏度高等优点,可满足我国对AFB1和AFM1检测限要求.     

冷鲜猪肉在贮藏过程中生物胺含量变化及不同包装方式对生物胺含量变化的影响研究

目的 研究冷鲜猪肉在35℃下贮藏过程中生物胺的变化情况, 以及不同包装方式(高氧气调包装、高氧气调包装结合隔热材料、真空包装和真空包装结合隔热材料)对冷鲜猪肉贮藏过程中生物胺变化的影响。方法 将新鲜猪肉胴体快速冷却后切割, 按照不同包装方式分组包装, 以无包装为对照组, 在35℃下贮藏, 于0、12、24、36、48、60 h对96份样品中生物胺含量和种类进行检测, 分析不同包装条件下样品生物胺变化情况。结果 精胺和亚精胺在不同包装方式下0~60 h内均有检出; 腐胺和尸胺在4种包装方式和无包装方式下的含量始终较高。与对照组相比, 真空包装腐胺和尸胺检出时间延缓了24 h, 组胺和酪胺检出时间延缓了12 h; 在真空包装结合了隔热材料之后, 腐胺、尸胺、组胺和酪胺的检出时间延缓了12 h。与真空包装比, 高氧气调包装组胺始终未检出, 腐胺、尸胺和酪胺的检出时间延缓了12 h, 且含量更低, 在高氧气调包装结合了隔热材料之后, 这3种生物胺的检出时间进一步延缓12 h。结论 精胺和亚精胺是冷鲜猪肉中天然存在的生物胺; 腐胺、尸胺和酪胺是冷鲜猪肉腐败过程中产生的主要生物胺种类, 且随着贮藏时间的延长, 其含量显著增加, 其中腐胺和尸胺含量较高, 是影响冷鲜猪肉质量安全的主要生物胺。真空包装和高氧气调包装均能有效抑制生物胺的形成, 就包装方式而言, 相较于真空包装, 高氧气调包装能更有效地抑制生物胺的产生, 就有无隔热材料而言, 结合隔热材料能更有效地抑制生物胺的产生。     

高效液相色谱法测定罗非鱼肌肉中硝基咪唑类多组分残留量

建立一种同时测定罗非鱼肌肉中甲硝唑、地美硝唑、奥硝唑、替硝唑、洛硝哒唑5种硝基咪唑类药物残留量的反相高效液相色谱法。水产品肌肉组织经匀浆,加氯化钠、磷酸氢二钾和乙酸乙酯振荡提取,取有机相浓缩,残余物加盐酸和乙酸乙酯溶解,正己烷去脂后过MCX柱,2%浓氨水甲醇溶液洗脱,色谱柱分离,以醋酸氨缓冲液-乙腈(86:14,V/V)为流动相,320nm紫外检测。结果显示：测定肌肉组织中5种硝基咪唑类药物的最低检测限均为1.0μg/kg。在2.0μg/kg的加样水平下,甲硝唑、地美硝唑、奥硝唑、替硝唑及洛硝哒唑在罗非鱼中的回收率分别为73.3%%、74.7%、62.9%、74.4%、80.1%;测定的标准偏差不大于10%。本方法简便、灵敏度高,准确度和精密度均符合我国农业部兽药残留分析方法的要求。     

液相色谱-四极杆飞行时间质谱用于快速筛查动物组织中多种激素残留的方法研究和应用

建立了一种采用液相色谱-四极杆飞行时间质谱（LC-Q-TOF/MS）用于快速筛查动物组织中多种激素残留的检测方法。样品通过乙腈和乙酸乙酯分步提取,提取液经增强型脂质去除吸附剂（EMR）净化,盐析后经N-丙基乙二胺（PSA）和官能化聚苯乙烯/二乙烯苯（PEP-2）进一步净化,以0.1%甲酸水?0.1%甲酸乙睛作为流动相进行梯度洗脱,在EclipsePlus-C₁₈（3.0 mm×100 mm,1.8 μm）色谱柱上进行分离,在Q-TOF/MS正离子全扫描模式下采集质谱数据,以保留时间、精确分子质量数、同位素丰度比和二级特征碎片离子定性,待测物准分子离子峰面积定量。结果表明,所有药物在各自浓度范围内线性良好,相关系数大于0.995,在10、50、100 μg/kg添加水平下,平均回收率在70.3%～116.2%之间,相对标准偏差为0.87%～8.97%,方法检测限为1～10 μg/kg,定量限为3～30 μg/kg。该方法通过构建一级精确质量数据库和二级谱库,结合保留时间、精确分子质量数、同位素丰度比和二级特征碎片离子,实现对目标化合物快速筛查和确证,具有简单快速、高灵敏度,高选择性和良好精密度的优势,适用于动物组织多种激素的快速筛查和定量测定。     

在线固相萃取-二维色谱快速测定配方奶粉、米粉中维生素D的含量

建立了在线固相萃取结合二维色谱快速测定婴幼儿配方奶粉、米粉中维生素D(VD)含量的方法。样品溶液皂化后经简单定容便可直接检测,进样后样品溶液经第一个六通阀通过在线固相萃取小柱净化,净化液进入一维色谱,一维色谱采用C8色谱柱,进行初步分离,根据维生素D在一维色谱上的出峰时间,确定切换时间,将这一段时间内的流出液经另一六通阀上的捕获柱富集维VD转入二维色谱进一步分离,实现配方奶粉、米粉中VD的快速测定。通过该方法检测得到VD的加标回收率为91. 3%～97. 2%,相对标准偏差<5%,并通过配对t检验法与标准方法测定结果进行比较分析,测定结果无显著性差异。该方法简单、快速、准确,适用于大批量样品检测。     

基于PriME净化的高效液相色谱-串联质谱法检测水产品中9种生物胺

建立了高效液相色谱串联质谱法同时测定水产品中9种生物胺含量的检测方法。样品通过酸化乙腈提取,用PriME HLB固相萃取柱净化,通过HILIC色谱柱分离,在正离子多反应监测模式下分析定量。结果表明,在1~200 ng/mL的浓度范围内线性良好,相关系数大于0.999,在15、30、50 μg/kg 添加水平下,平均回收率在80.5%~109.5%之间,相对标准偏差为2.3%~5.9%,方法检测限为5 μg/kg,定量限为15 μg/kg。该方法简单、快速、具有良好的灵敏度、回收率和精密度,适用于水产品中低浓度生物胺的检测。     

鱼样中阿苯达唑代谢物快速检测研究

建立了鱼类中阿苯达唑代谢物:阿苯达唑砜(ABZSO2)残留ELISA筛选方法,利用乙酸乙酯提取,正己烷去杂质后进行ELISA分析。结果:方法最低检测限为10μg/kg,样品中添加标准物质浓度为20μg/kg、60μg/kg和160μg/kg3个梯度水平,平均回收率范围为88.3%～95.7%,RSD为6.38%～9.88%。结论:实验证明该方法适合鱼类ABZSO2残留筛选。     

Captiva EMR-Lipid技术结合UPLC-MS/MS快速测定牛羊产品中甲苯咪唑及其代谢物的残留量

建立了牛羊产品中甲苯咪唑及其代谢物羟基甲苯咪唑、氨基甲苯咪唑的通过式净化-超高效液相色谱-串联质谱测定的分析方法。样品经0.2%氨化乙腈溶液振荡提取,冷冻离心后,经Captiva EMR-Lipid小柱净化,直接进样分析。以安捷伦SB-C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)进行分离,以0.1%甲酸水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI⁺)模式电离、多反应监测(MRM)模式进行检测,采用基质匹配标准工作曲线,内标法定量。结果表明,甲苯咪唑及其代谢物在0.2～50 ng/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.999,甲苯咪唑及其代谢物的检出限(S/N>3)为0.3μg/kg,三水平的加标回收率在80.5%～108.0%之间,RSD为1.1%～5.8%。该方法操作简便、结果准确,克服了目前方法前处理繁琐、检测周期长等不足,适用于牛羊产品中甲苯咪唑及其代谢物残留量的快速检测。