超高效液相色谱-串联质谱法同时测定青稞酒中多种类塑料添加剂

建立青稞酒中抗氧化剂、增塑剂、紫外线吸收剂、着色剂、表面活性剂和阻燃剂6个类别34个组分塑料添加剂的超高效液相色谱-串联质谱快速筛查检测方法。青稞酒样品中加水稀释至酒精度20%左右,盐析条件下用乙腈提取;色谱条件:Waters HSS T3 C_(18)柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm),甲醇-0.1%乙酸铵为流动相梯度洗脱,流速为0.2 m L/min;串联质谱条件:以电喷雾离子源正离子模式电离,在多反应监测模式下分析;外标法定量。结果表明:34种塑料添加剂在较宽的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,两个添加量水平的回收率在71.2%~106.7%之间,精密度(相对标准偏差)在4.2%~15.4%之间,青稞酒中34种塑料添加剂的最低检出限为5~50μg/L。测定12批次青稞酒样品,共检出15种塑料添加剂。本方法适用于青稞酒中不同类别、物理和化学性质差异较大的多种类多组分塑料添加剂的定性确证、高灵敏度定量、快速筛查青稞酒中跨类别、多组分塑料添加剂。     

液-液萃取结合GC-MS法测定青稞酒中的香气成分

采用液-液萃取结合气相色谱-质谱联用法（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）对4个青稞酒样品的化学成分进行研究分析。青稞酒样品通过乙腈盐析提取后进样,用GC-MS法测定并分析青稞酒样品中的化学成分。鉴定出青稞酒中化学成分多为酯类、醇类,其中酯类成分52种、醇类成分25种、酸类成分13种、醛类成分3种、杂环类成分16种、芳香类成分9种。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定酸奶中55种塑料添加剂

建立高通量的超高效液相色谱-串联质谱检测方法,同时测定酸奶中55种塑料添加剂,包括多种类的增塑剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂、表面活性剂、阻燃剂、着色剂和荧光增白剂等多个类别的化合物。用乙腈提取酸奶样品中的塑料添加剂,HLB固相萃取净化;ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱,甲醇-0.1%甲酸为流动相;串联质谱以电喷雾离子源正离子模式电离,多反应监测模式下测定55种化合物;外标法定量。结果表明:55种塑料添加剂在较宽的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.97;3个添加水平的回收率在62.4%~93.5%之间,精密度为2.4%~13.4%;酸奶中55种塑料添加剂的最低检出限为0.2~40μg/kg。测定20个酸奶样品,共检出23种塑料添加剂,含量在7.0~39μg/kg之间。本方法适用于酸奶中不同类别、物理和化学性质差异大的多种类多组分塑料添加剂的定性确证和高灵敏度定量。     

青稞酒中53种塑料添加剂检测研究

建立超高效液相色谱-串联质谱(ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLCMS/MS)法同时测定青稞酒中抗氧化剂、增塑剂、紫外线吸收剂、着色剂等多个类别53种塑料添加剂的高通量快速筛查方法。样品用水稀释至酒精度20%左右,乙腈盐析提取;ACQUITY BEH C_(18)柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),甲醇-0.1%甲酸梯度洗脱分离;电喷雾离子源正离子模式电离(ESI+),多反应监测模式(MRM)分析;外标法定量。结果表明:53种塑料添加剂在较宽浓度范围内线性关系良好,相关系数(r~2)均大于0.99,3个添加水平的平均回收率为71.8%~96.3%,精密度(Relative Standard Deviation,RSD)为1.6%~14.7%(n=6)。检出限(Detection Limit,LODs)和定量限(Quantification Limit,LOQs)分别为0.2μg/L~40μg/L和0.6μg/L~133μg/L。测定12批次青稞酒样品,共检出20种塑料添加剂,分属于多个类别的化合物。     

下马岭组油页岩热模拟实验抽提物中三芴系列化合物演化特征

对华北张家口中元古界下马岭组低熟海相页岩进行温压模拟实验，并对原始样品和模拟后的残渣抽提物做了GC/MS分析，讨论了2种温压模式下三芴系列化合物（以下简称“三芴”)的演化规律。结果表明，三芴的相对含量受温度影响，且压力在不同温度条件下对三芴含量也有较大影响。主要表现在以下方面：①随着温度升高、压力增大，呈现出F的相对含量增大、OF含量减小、SF含量无明显变化的规律，三芴相对丰度表现出F>OF>SF特征；②温度低于390℃时，温压共同作用比单一温度作用更易使有机质进入成熟阶段；③温度低于337℃时，加压抑制了共轭烯键的芳构化；温度高于337℃时，加压促进了共轭烯键芳构化；在327～450℃温度范围内，硫芴表现出较好的热稳定性；④随着温度的升高，模拟实验样品的成熟度从未成熟演化到成熟晚期，三芴含量的原始比例构成发生了较大变化，故利用三芴相对含量判断有机质沉积环境时，要考虑温度对三芴相对含量变化的影响。