离子印迹磁性硅胶固相萃取-火焰原子吸收光谱法测定抗菌食品包装材料银溶出量

制备了离子印迹磁性硅胶(Ion Imprinting Magnetic Silica,IIMS),并以其为磁性固相萃取剂,建立了磁性固相萃取(Magnetic Solid Phase Extraction,MSPE)-火焰原子吸收光谱测定抗菌食品包装材料银溶出量的新方法.考察了样品pH值、洗脱剂类型和体积、超声萃取和洗脱时间等参数的影响,评价了IIMS的选择性.结果表明,Ag+在pH 4.0条件下可以实现完全萃取,2.0 mL硫脲(2%,M/V)-HNO3(0.2 mol/L)可实现Ag+的定量洗脱.在优化的试验条件下,IIMS的吸附容量为91.4 mg/g(Ag+);该法的检出限(3σ)为0.26 ng/mL(Ag+),富集倍数为91.8.该法成功应用于抗菌水杯、抗菌饭盒和食品抗菌保鲜膜银溶出量的测定,加标回收率在96.4%~101.0%之间.     

公路桥梁沉降段路基路面的施工技术应用探讨

路基路面的沉降问题在现阶段的公路桥梁施工项目中很容易造成严重危害,因此相关施工单位一定要重视和分析其中存在的各种问题,并采取有效措施解决,常用的方法采用搭板设计、选择最合适的路堤材料和特殊处理桥台软基地施工等等。     

植物油料及食用油脂中砷研究进展

植物油料及食用油脂中砷含量是影响食用油脂品质安全的一项重要卫生指标,对其中砷的来源、砷的危害、砷的分析检测技术进行了综述,并对油脂中砷含量控制及脱除技术的发展做出展望.     

改性花生壳固相萃取-火焰原子吸收光谱测定食品样品中的痕量镉

研究了改性花生壳固相萃取-原子吸收光谱法测定食品样品中痕量镉的方法.考察了样品pH值、进样体积、流速、洗脱剂浓度、体积、流速等参数的影响,同时研究了共存离子的影响,评价了萃取材料的吸附容量及再生性能.在优化的实验条件下,该法的检出限(3σ)为0.2ng/mL,相对标准偏差(RSD)为2.9%,富集倍数为30倍,该法成功应用于茶叶、白酒、奶粉等食品样品中痕量镉的测定,结果令人满意.     

用三维荧光光谱法测定8种植物油脂的荧光信息

选取花生油、大豆油、菜籽油、芝麻油、玉米油、葵花籽油、米糠油和棉籽油8种植物油脂共98个样品,采用Gary Eclipse荧光光度计,在激发狭缝和发射狭缝宽度为5 nm、激发波长在250～700 nm范围内以10 nm为间隔、发射波长在240～760 nm范围内的条件下扫描样品的发射光谱,获得每个样品的三维荧光光谱.用Origin7.5软件绘制光谱数据的二维等高线图,用于研究各种油脂的荧光信息.结果显示,8种油脂的荧光信息有显著差别.     

食用油过氧化值的红外光谱测定方法研究

利用上表面抛光的圆柱体替代漫反射附件中的样品杯,构建基于反射-吸收原理的傅里叶变换红外(FTIR)光谱测定装置,用于测定食用油FTIR光谱。通过油脂中过氧化物与三苯基膦反应定量生成三苯基氧磷,以硝基苯为内标物,测定油脂样品与三苯基膦和硝基苯的异辛烷溶液的红外吸收光谱。利用由三苯基氧磷产生的位于542 cm-1处的和由硝基苯产生的位于1 531cm-1处的吸收峰的峰高比(r),建立了食用油过氧化值(POV)与FTIR光谱数据间的定量关系,并测定了9种、共30个食用油样品的POV。结果表明,红外光谱数据与POV间存在良好的线性关系:POV=14.84×r/m-2.76,相关系数为0.998 9。建立的红外光谱法(POVIR)与国标法(POVGB)测定结果间存在良好相关性,相关关系为POVIR=0.944 5×POVGB-1.00,相关系数(r)为0.998 6,说明所建立的油脂红外光谱法分析模型可以代替国家标准方法,快速、准确测定不同油脂的过氧化值。     

建立衰减全反射-傅里叶变换红外光谱法测定食用油的过氧化值

为减少食用油过氧化值(POV)测定过程中化学试剂的使用量,基于油脂中的过氧化物与三苯基膦(TPP)间的定量反应,通过测定反应产物三苯基氧膦(TPPO)位于542 cm^-1处的红外特征吸收峰,建立简单的POV测定方法。将1 mL食用油与40μL TPP的丙酮溶液振荡混合,使用衰减全反射-傅里叶变换红外光谱仪测定样品反应后的红外光谱,确定TPPO在542 cm^-1处的特征吸收峰的峰高,计算油脂的POV。结果表明：TPPO在542 cm^-1处的特征吸收峰的峰高D(542)与油脂过氧化值间存在良好的线性关系,28种食用油POV的红外光谱测定结果与国标碘量法测定结果一致,11次平行测定结果的相对标准偏差为2.91%,方法的检出限为0.61 mmol/kg。建立的测定方法具有操作简单、有机试剂使用量小、对实验人员的技术要求低等优点,适合油脂POV的快速筛查。     

微乳液进样-火焰原子吸收光谱测定食用油中的钙

提出了以微乳液进样-火焰原子吸收光谱测定食用油中痕量钙的新方法.以OP-乳化剂为表面活性剂、正丁醇为助表面活性剂,以花生油、芝麻油为研究对象,优化了微乳液的形成条件及火焰原子吸收的测定参数.结果表明:V(油样)∶V(水相)∶V(OP-乳化剂)∶V(正丁醇)=1∶0.5∶0.6∶7.9时,能形成稳定的微乳液体系.以微乳液进样-火焰原子吸收光谱(标准加入法)测定花生油、芝麻油中的痕量钙,其回收率在96%~116%之间;采用微乳液进样的测定结果与干灰化法消化样品后的测定结果吻合良好.     

环氧氯丙烷改性花生壳吸附水中Cu~(2+)的研究

利用环氧氯丙烷对花生壳改性制备吸附剂,并用其吸附水溶液中Cu2+。实验结果显示,花生壳的改性条件为:花生壳5.0 g,浓度为1.5 mol/L NaOH溶液100 mL,环氧氯丙烷5 mL,反应温度30℃,反应40 min;用上述条件改性花生壳0.3 g,吸附初始浓度50 mg/LCu2+溶液,控制溶液的pH为5.0,吸附时间3.0h,对Cu2+吸附率可达96.0%,高于未改性花生壳的70.4%,使吸附率提高36.4%。     

加工助剂对油脂中铅含量及脱除效果的影响

研究了大豆油、菜籽油、米糠油精炼过程中加工助剂对精炼油脂中铅含量的影响,并研究了利用吸附剂对铅超标油脂中铅的脱除效果。结果表明:在油脂精炼过程中,适量的食品级加工助剂的应用,可以有效脱除油脂中的铅,保证食用油脂中重金属铅的含量达到国家卫生标准的限量要求。但如果采用工业级的加工助剂或过量的加工助剂,精炼油脂中铅含量不仅不能降低,甚至可能升高,增大食用油安全的风险。对于铅含量超标的油脂样品,通过添加适量的吸附剂,可以将油脂中铅含量降低至符合国家卫生标准的限量要求。但随着油脂中铅含量超标幅度的增大,有效脱除油脂中的铅所需要的吸附剂用量也随之增加。活性白土对油脂中铅的脱除效果要好于活性炭。