HPLC法测定强化功能饮料中异烟酸、烟酸、烟酰胺、异烟酰胺、1-甲基烟酰胺氯化物、烟酸前体(色氨酸)的研究

建立强化功能饮料中异烟酸、烟酸、烟酰胺、异烟酰胺、1-甲基烟酰胺氯化物、烟酸前体(色氨酸)测定方法。采用离子对-C18色谱柱分离,HPLC/DAD测定。结果表明:在优化的条件下,6种物质在0.5～25.0 mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.999,方法检出限(S/N=3)为0.38～0.66mg/L;3个添加水平的平均回收率为90.4%～101.2%,日内精密度(n=5)为1.2%～3.1%;中间添加水平的日间精密度(n=3)为2.5%～4.3%。该方法简单,是一种适用测定强化功能饮料中烟酸类化合物的方法。     

UPLC-MS/MS测定啤酒中茚嗪氟草胺及其代谢物残留量

该实验建立了基于分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱技术（UPLC-MS/MS）对啤酒中的茚嗪氟草胺及其3种代谢物残留量的测定方法。样品经乙腈提取后进行盐析分层,离心后乙腈层用C18固相萃取剂净化后,于电喷雾离子源正离子（ESI+）模式下采集碎片信息。结果表明,茚嗪氟草胺及其3种代谢物的基质曲线在1.0～50.0 μg/L的质量浓度内呈良好线性关系,相关系数（R2）均大于0.999,平均加标回收率为85.4%～98.1%,精密度试验结果的相对标准偏差（RSD）为2.29%～4.55%。方法检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为2.0 μg/kg和5.0 μg/kg。该方法快速高效,回收率、灵敏度高,重复性好,可有效测定啤酒中茚嗪氟草胺及其代谢物的残留量。     

酶水解-阴离子色谱法联用测定婴幼儿配方奶粉中果聚糖的总含量及平均聚合度

摘 要：目的 建立酶水解—离子色谱法测定婴幼儿配方奶粉中总果聚糖的分析方法。方法 通过酶水解将样品中的果聚糖水解成果糖、葡萄糖,以PA1阴离子交换柱分离,脉冲积分安培检测器进行检测果聚糖总含量,以果糖与葡萄糖产生的比例计算平均聚合度。结果 果糖、葡萄糖在0.25~25.0 mg/L范围内线性关系良好（R2>0.999）,果聚糖的回收率为96.9%~104.4%,方法检出限为195mg/kg,定量限为650mg/kg。实际样品测定中,日间的相对标准偏差（RSD,n=6）为1.15%~3.87%。结论 可用于婴幼儿配方奶粉中果聚糖的总含量及平均聚合度的测定方法。     

重量法结合氨基酸分析法测定婴幼儿配方乳粉中小分子蛋白肽含量

目的:建立婴幼儿配方乳粉中小分子肽含量的定量分析方法。方法:分别采用凯氏定氮法、重量法、离子交换色谱等方法测定婴幼儿配方乳粉中总蛋白、高分子蛋白和游离氨基酸含量,通过计算求得小分子蛋白肽含量。结果:高分子蛋白检测精密度RSD (n=6)为0.74%;17种氨基酸回收率为91.0%～103.2%,检测结果的相对偏差为0.6%～2.5%;小分子蛋白肽添加回收率为95.2%～98.2%。结论:所建方法精密度和回收率良好,可用于婴幼儿配方乳粉中小分子肽含量的测定。     

高效阴离子交换色谱法测定婴幼儿配方奶粉中酵母β-葡聚糖

建立一种测定婴幼儿配方奶粉中酵母β-葡聚糖的分析方法。奶粉样品经蛋白酶酶解去除蛋白质,脂肪酶酶解去除脂肪,葡聚糖酶酶解β-葡聚糖产生葡萄糖,经高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测,计算β-葡聚糖含量。结果表明,最优酶解条件为：酶解温度50 ℃、酶解时间2.0 h、溶壁酶添加量500 μL。采用PA10阴离子交换柱进行分离葡萄糖,葡萄糖在0.10～50.0 mg/L范围内线性良好（R2＞0.999 5）,添加水平在10.0～50.0 mg/100 g范围的回收率为96.9%～102.1%,精密度试验结果相对标准偏差为2.43%（n=5）,方法检出限为3.0 mg/100 g,定量限为10.0 mg/100 g。该方法灵敏、准确,可用于婴幼儿配方奶粉中酵母β-葡聚糖的测定。     

柱前衍生-高效液相色谱荧光法测定婴幼儿配方乳粉中低聚半乳糖含量

建立了柱前衍生测定婴幼儿配方乳粉中低聚半乳糖的高效液相色谱法。样品经乙酸调节pH到4.5,使用淀粉葡萄糖苷酶和β-半乳糖苷酶酶解、2-氨基苯甲酰胺衍生。经色谱柱分离,荧光检测器检测。通过响应曲面设计优化衍生关键因素水平：衍生剂浓度、衍生温度与衍生时间。定量化合物3"-半乳糖基乳糖在10.0~100 mg/L范围内线性良好(R²为0.9993)。在低聚半乳糖添加水平为2.5、10.0、40.0 g/kg时,回收率在92.5~102.7%之间,RSD(n=6)在3.69~6.69%之间,方法检测限为0.8 g/kg,定量限为2.5 g/kg。本方法操作简单、回收率高和重现性好,可使用3"-半乳糖基乳糖对婴幼儿配方乳粉中的低聚半乳糖进行定量分析。     

电刷镀技术在模具上的应用

电刷镀技术在模具上的应用福建南平电机厂（福建南平３５３００１）吴俊发，朱敏，林海鸣电刷镀技术广泛应用于各种模具的尺寸修复和表面强化。近年来，非晶态、微晶态电刷镀层的出现，大大提高了刷镀层的硬度、耐磨性、耐蚀性、红硬性、抗氧化性等，使电刷镀技术成为修复...     

液相色谱法测定乳制品中蔗糖和乳糖方法的研究

对GB 5413.5-2010《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中乳糖、蔗糖的测定》中样品制作步骤进行优化,解决了国标方法中前处理过程中样品出现混浊的问题。在样品前处理过程中,样品用水溶解后,加入乙酸锌、亚铁氰化钾来沉淀蛋白质,直接用水定容后过滤最终用高效液相色谱测定。同一样品经过不同的前处理方式,于同一色谱条件下检测,测定结果与国标方法的测定结果差别不大,相对误差小于5%,并且结果重现性好。结果表明该方法回收率高、精密度高、准确度高,线性范围良好,操作简单,是测定乳制品中蔗糖和乳糖含量的有效方法,可以用于实验室样品的测定。     

肉制品添加剂──混合磷酸盐的研制

利用国产磷酸盐研制肉制品添加剂混合磷酸盐，其较理想的配方是０１％六偏磷酸钠＋０２％焦磷酸钠＋０２％三聚磷酸钠，可使产品出品率达到１１５％。     

超高效液相色谱法同时测定保健品中4种大豆异黄酮

目的：建立超高效液相色谱法同时测定保健品中大豆苷(Daidzin)、染料木苷(Genistin)、染料木素(Daidzein)和大豆素(Genistein)4种大豆异黄酮。方法：样品用80%甲醇超声提取后,以甲醇-0.1%磷酸水(V/V)作为流动相梯度洗脱分离,使用二极管阵列检测器(Photo-diode Array, PDA)于260 nm波长下测定。结果：4种大豆异黄酮在1.0~50 mg/L范围内,标准曲线线性良好,相关系数R²均大于0.999。平均回收率为86.7%~106%,相对标准偏差RSDs为1.31%~6.32%。方法检出限为0.5~1.0 mg/kg,方法定量限为1.5~3.0 mg/kg。结论：方法学实验结果表明,该方法回收率高,灵敏度高,且操作简单,快速高效,可应用于实际样品测定。