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通过对提取溶剂、净化方法及色谱质谱条件的优化建立鸡组织样品中的三聚氰胺和三聚氰酸同时测定的HPLC-MS/MS 法。样品经乙腈水溶液(70:30,V/V)超声提取,正己烷脱脂,7000r/min 离心后取上清液与乙腈(1:1,V/V)混匀,10000r/min 离心沉淀蛋白,过滤后无需净化即可上机测定,大大缩短了样品处理时间。使用MRM模式检测和同位素内标稀释法定量,进一步提高了方法的准确性和定量线性。在1~500ng/mL 范围内,目标物的峰面积与其质量浓度的线性关系良好(R2 > 0.999);在0.1、1、5mg/kg 的添加水平,鸡组织样品三聚氰胺回收率为87.76%~107.89%,三聚氰酸回收率为87.31%~106.05%,相对标准偏差(RSD)分别为0.58%~2.78% 和1.26%~4.33%;三聚氰胺和三聚氰酸的检测限(LOD)分别为4ng/g 和2ng/g。结果表明,该方法简便、快速、准确,适合鸡组织中三聚氰胺和三聚氰酸的确证和定量测定。 相似文献
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臭豆腐的不安全因素及其监控 总被引:8,自引:0,他引:8
论述了非发酵和发酵的臭豆腐的不安全因素及影响因素,如原料、煮浆、菌种、腌制、配卤、发酵生产容器、包装袋、加工环境及产品中的不良微生物、转基因技术等。根据上述因素加强臭豆腐生产管理,建立行之有效的质量管理体系,使其具有较高的安全性和广阔的发展前景。 相似文献
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本研究对腐乳生产厂家提供的生产菌进行了鉴定,确定为总状毛霉.并对该菌进行了致病性研究.将不同浓度的总状毛霉孢子经小鼠腹腔注射,观察30d内动物出现的中毒症状、死亡和体重变化,对实验中死亡和定期处死的小鼠解剖,测定脑、肝、脾、肾、肺、心等组织中的生存菌数,同时作病理组织学检查.结果表明,该菌对小鼠造成的主要损害为肝脏坏死性病变,随染孢子量增加,小鼠各脏器中检出的活菌数增多,其中5×106(个/只)及其以上剂量组所有脏器可同时检出活孢子,且有正剂量反应关系.但致病性与染孢子量不呈正剂量反应关系. 相似文献
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建立采用固相萃取净化,高效液相色谱法测定鸡蛋中三聚氰胺含量的方法。样品采用三氯乙酸和乙酸铅溶液提取,优化样品提取时间、色谱柱及固相萃取柱,最终确定为样品提取20min、采用TC-C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱和PCX固相萃取柱。采用紫外检测器,检测波长为240nm,流动相为乙腈:辛烷磺酸钠-柠檬酸缓冲液(10:90,V/V),流速1.0mL/min,进样量20μL,外标法定量。三聚氰胺在1~50μg/mL范围内,具有良好的线性关系(R2=1),在添加质量浓度为5~20mg/kg范围内,三聚氰胺添加回收率在72.8%~87.6%,RSD(n=6)为1.5%~4.0%,最低检测限为0.54mg/kg。 相似文献
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