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目的:建立同时快速测定保健食品中阿伐那非、米罗那非、乌地那非、西地那非、他达拉非、沙格列汀和西布曲明等7种非法添加药物的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法:试样前处理采用乙腈为提取溶剂,经超声处理,Waters ACQUITY UPLC?BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以水(含0.1%甲酸)-乙腈(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,柱温30℃,进样量2μL。质谱采用电喷雾离子源,以正离子多反应监测模式进行定性和定量分析。结果:7种非法添加药物在本方法色谱和质谱条件下8 min内能得到快速分离,在10~500 ng·mL-1线性关系良好,相关系数R为0.997 1~0.999 2,检出限为0.002 5 mg·kg-1。结论:本方法前处理过程简单快速,选择性强,灵敏度高,能够快速、准确地同时对保健食品中非法添加的阿伐那非、米罗那非、乌地那非、西地那非、他达拉非、沙格列汀和西布曲明进行定性及定量测定。 相似文献
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目的:建立同时测定保健食品中10种降压类非法添加化学药的UPLC-MS/MS快速检测方法。方法:液相采用ACQUITY UPLC?BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)柱,以超纯水(含0.1%甲酸)-乙腈(0.1%甲酸)为流动相,进行梯度洗脱,进样量2μL,流速0.3 mL·min-1,柱温30℃。质谱采用ESI,正、负离子多反应监测模式,进行定性分析和定量分析。结果:盐酸普萘洛尔、酒石酸美托洛尔、艾司洛尔、比索洛尔、坎地沙坦、厄贝沙坦、替米沙坦、氯沙坦、缬沙坦和吲达帕胺的分离度良好,线性范围内相关性均较好,R2均大于0.996 3;平均回收率为93%~118%;RSD为1.4%~4.9%(n=6);方法检出限为0.10~5.00μg·kg-1;方法定量限为0.30~15.00μg·kg-1;单次分析仅需12 min。结论:该方法操作便捷、检测时间短、灵敏度高、结果准确,适用于保健食品中10种降压类非法添加化学药的快速筛查及定量检测。 相似文献
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