高通量全自动仪器法测定植物源性食品中甲基托布津残留量

建立高效的应用高通量全自动均质仪、全自动净化在线浓缩仪及液相色谱-串联质谱仪测定植物源性食品中甲基托布津残留量的检测方法。试样经高通量全自动均质仪,用乙腈均质提取,经全自动净化在线浓缩仪(凝胶色谱柱、固相萃取柱)净化、在线浓缩后,采用液相色谱-串联质谱仪定量定性分析,外标法定量,液相流动相为甲醇-水,采用电喷雾离子源,定性离子对为m/z 343.0＞151.1、m/z 343.0＞192.1,定量离子对为m/z 343.0＞151,添加0.01～10.0mg/kg的甲基托布津标准品时的回收率为88.4%～97.9%,相对标准偏差(RSD)在1.3%～2.9%之间,最低检出限为0.01mg/kg。该方法特异性强、敏感性高、高通量、全自动、快速高效,可应用于植物源性食品的甲基托布津残留量检测。     

液相色谱-串联质谱法测定进出口多种食用活动物体液及肉中四环素类药物残留量

建立了固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定多种食用活动物猪、牛和羊的尿液及其血液,鸡的血液,鱼肉、虾肉、蛇肉和田螺肉中4种四环素类药物的分析方法。所测样品经0.1 mol/L Na2EDTA-Mcllvain缓冲溶液(p H 4.0(±0.5))提取后,以Oasis HLB固相萃取柱净化富集,在HPLC/MS/MS多反应监测(MRM)模式下进行了定性和定量分析。在上述检测条件下,所测的4种四环素类药物的最低检出限为1.00μg/kg,平均回收率为88.50%~96.70%,线性范围为1.00~100.00μg/L。     

DNA聚合酶中宿主细胞核酸残留的分析

目的分析市售不同厂家DNA聚合酶中的宿主细胞核酸残留。方法根据E.coli 16S rRNA基因序列设计特异引物及探针,建立基于Taqman探针技术的Real-time PCR检测方法,检测基因工程制品中E.coli的核酸残留。结果建立的Real-time PCR法检测市售不同厂家的DNA聚合酶中均有宿主细胞E.coli核酸残留,但不同来源的DNA聚合酶其宿主细胞核酸残留量不同。结论应用PCR方法检测基因工程产品,尤其是E.coli制备的生物制品时,应注意DNA聚合酶中核酸残留对检测结果的影响;应用Real time PCR法定量检测时,建议将Ct值控制在30以内,以减小DNA聚合酶背景残留物的影响。     

纸制食品包装材料中37种有机氯农药残留量的气相色谱测定法

建立了纸制食品包装材料中的57种有机氯农药的固相革取净化一气相色谱分析方法。样品粉碎后经正己烷超声提取后,经弗罗里硅土固相革取柱洗脱去除杂质,经气相色谱电子俘获检测器（GC—ECD）检测。本方法具有净化时间短、基质干扰少的优点,线性范围2．0-500μg／L,相关系数大于0．9990,平行10次样品测定值的RSD在0．280％～9．914％之间,加标回收率在80．40％-103．77％之间,方法最低检出限为0．80μg／kg。