利用蒸发光散射检测器简化脂肪酸的分析

一前言已有多种色谱方法用于分析脂肪酸,低的分辨率和样品分解是GC方法的难题。常规IIPLC方法用于非衍生脂肪酸的检测从灵敏性和选择性来说都是不可取的,因为其化合物通常不含有合适的发色团,许多不同的衍生技术已被用未克服这些障碍,而这些衍生方法却增加了分析时间并使分析方法复杂化。蒸发光散射检测器（以下简称EthD）对分析脂肪酸,与传统方法相比有其有利之处,因为EMD的响应与样品的光学特征无关,所以它不需柱后衍生,这样就极大地减少了样品的前处理和消除了在远紫外（UV220mm）或更低的波长）区检测的麻烦,EthD在提高分辨率和快速分离方面提供了方便,还适用于多溶剂梯度。本文目的是对传统的UV与Eth     

高效制备液相色谱仪的研制

近年来由于色谱分离技术的迅速发展,各类高效液相色谱仪器已发展到比较完善的阶段.目前仪器的设计主要向微型化和大制备量方向发展.高效制备液相色谱仪国际上已有商品投入市场,如美国Waters公司的Prep LC/500型,杜邦公司的Du Pont-Prep LC型,法国的J-Y Optical系列Prep-1100和Prep-10型.国内中国医学科学院药物研究所等单位在研制制备液相色谱仪方面做了不少工作.     

厚规格管线钢热轧中间坯剪切过程有限元分析

滚筒式飞剪是热连轧生产线重要切头设备,能否适应厚规格高强度钢生产时中间坯的剪切值得研究。为获得最优剪切条件,在测试X70管线钢高温力学性能的基础上,利用DEFORM-3D有限元软件,对滚筒式飞剪剪切厚板过程进行了三维模拟,研究了不同模拟条件对最大剪切力的影响规律。对于相同断面尺寸的中间坯,X70比Q235在960℃时最大剪切力增加了52%。X70最大剪切力随厚度增加近似线性增加。相同剪切断面与温度下,滚筒式飞剪模拟值与曲柄式飞剪经验公式计算值对比,其最大剪切力大20%以上,其剪切厚板在工艺上是可行的,但需要考虑结构的承载能力以及刀片强度等。     

射流式液动冲击器优化设计研究

传统的射流式液动冲击器活塞缸体大多采用单、双道侧壁密封方式,易出现活塞缸体局部变形、密封失效和钻具刺漏等问题。鉴于此,应用有限元分析模块SolidWorks Simulation对活塞缸体受力情况进行静力学模拟分析。分析结果表明,活塞缸体局部发生了径向变形,且其上端的轴向和径向变形十分明显。因此,在结构上对活塞缸体侧壁密封方式进行优化设计,即采用新型侧壁密封方式代替传统的单、双道密封圈侧壁密封方式。经有限元分析验证,优化设计后的结构可抑制活塞缸体的径向变形,从而防止侧壁密封失效现象。在相同的试验情况下,改进后的射流式液动冲击器比传统的射流冲击器机械钻速提高约52%,单只钻头进尺提高72%,纯钻时间延长14%,钻头磨损较小。因此优化设计后的液动锤工作寿命更长,工作更稳定,钻井效率更高。     

固相萃取/ 固相微萃取- 气相色谱法测定饮用水中多溴联苯醚

目的：建立固相萃取/固相微萃取-气相色谱法测定饮用水中多溴联苯醚(BDE-47和BDE-99)含量的新方法。方法：固相萃取-气相色谱直接取水样100mL,过LC-C18柱,经正己烷洗脱,洗脱液于80℃水浴挥干,异辛烷定容至1mL,直接进样1μL测定,该法对BDE-47和BDE-99的检出限分别为0.0008μg/L和0.0009μg/L,回归方程相关系数分别为0.9996和0.9997,RSD(n＝6)分别为1.0%～4.9%和0.96%～4.4%;固相微萃取-气相色谱直接取水样10mL置于15mL固相微萃取瓶中,于40℃条件下固相微萃取吸附25min后,纤维头经风干,立即进样测定。该法对BDE-47和BDE-99的检出限分别为0.0000μg/L和0.0044μg/L,回归方程相关系数分别为0.9996和0.9992,RSD(n＝6)分别为6.7%～11.4%和6.0%～10.1%。结果：随机抽样某市52个水样进行检测,均未检出BDE-47和BDE-99。结论：建立饮用水中多溴联苯醚固相萃取/固相微萃取-气相色谱检测的新方法,两种方法操作简便、快速,精密度、准确度及回收率均令人满意。     

用正交试验制备的高饱和磁化强度氟醚酸包覆Fe_3O_4纳米颗粒

采用化学共沉淀法制备氟醚酸包覆的Fe_3O_4纳米颗粒,通过正交实验研究影响Fe_3O_4纳米颗粒饱和磁化强度的四个因素,得出其最优制备条件:Fe~(3+)与Fe~(2+)摩尔比为1.75:1,初始Fe~(3+)浓度为0.05 mol/L,初始pH值为9,共沉淀温度为65℃。按该优化条件制备的Fe_3O_4纳米颗粒的饱和磁化强度为55.80 A·m2/kg;该颗粒晶格类型与Fe_3O_4尖晶石结构相同,平均粒径大小约为11 nm;氟醚酸可通过化学吸附作用包覆于颗粒表层,且包覆量可达31.33%。     

棒材三辊减定径机组轧件变形过程数值模拟

为实现三辊减定径设备的自主设计和开发,利用ANSYS的APDL语言建立了轧辊和轧件的参数化模型,以便于孔型的快速调整;利用LSDYNA的K文件中的关键字实现了求解条件的设置和仿真过程的快速求解;并通过轧件的应力应变场和温度场的仿真结果研究了轧件的变形特点。由于高尺寸精度是KOCKS机组的一个显著特点,因此对轧件的终轧尺寸和影响因素进行了研究,并与实际生产数据相对比,两者吻合较好。