湿法消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定水生蔬菜中5种元素

目的　建立湿法消解/电感耦合等离子体质谱法（inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS）测定8种水生蔬菜中5种元素的方法。方法　样品在混合酸（硝酸+高氯酸=4+1, V/V）介质中消解,消解后,将消化液用水转移至25 mL容量瓶,并用ICP-MS同时测定水生蔬菜中总As、Cd、Cr、Ni和Pb这5种元素的含量。结果　5种元素的标准曲线线性范围可达0μg/L~200μg/L,相关系数：0.9992~0.9998,检出限：0.009 μg/L~0.025μg/L,定量限：0.030μg/L~0.083μg/L,回收率：89.4%~112.6%,RSD(n=11)：1.20%~1.86%。80份水生蔬菜样品中5种元素的含量均低于国家标准规定的食品中污染物限量。水生蔬菜不同种类间,5种元素的含量有显著差异。结论　湿法消解/ICP-MS方法直观、快速、准确、可靠,适于水生蔬菜中多元素同时测定。     

原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定紫菜中总砷的3种前处理方法比较

目的 比较微波消解、湿法消解、干灰化法3种前处理对原子荧光光谱法(atomic fluorescence spectrometry, AFS)与电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定紫菜中总砷(As)结果的影响。方法　用微波消解、湿法消解、干灰化法对紫菜标准物[总As参考值：(27±6 )mg/Kg]进行前处理和总砷衍生萃取,分别采用AFS与ICP-MS对总砷进行测定。结果　AFS和ICP-MS测定总砷的线性相关系数均达到0.999。结果显示3种前处理应用于AFS和ICP-MS测定紫菜中总As符合标准物质总As参考值范围的包括：硝酸微波消解后ICP-MS测定总砷为26.45 mg/Kg;硝酸：双氧水=3:2, V/V微波消解后ICP-MS测定总砷为27.85 mg/Kg;硫酸1.25 mL、硝酸：高氯酸=4:1, V/V湿法消解后AFS测定总砷为27.84 mg/Kg;硝酸湿法消解后ICP-MS测定总砷为24.63mg/Kg;硝酸：高氯酸=4:1, V/V湿法消解后ICP-MS测定总砷为28.04 mg/Kg;干灰化法后AFS测定总砷为27.62 mg/Kg;干灰化法后ICP-MS测定总砷为26.49mg/Kg。结论　不同的前处理方法、仪器对紫菜样品中总As的测定结果不同。3种前处理后均可用于ICP-MS测定紫菜中的总As,平均值24.63 mg/Kg ~28.04 mg/Kg,RSD2.8%~5.6%,回收率90.1%~106.5%。干灰化法平均值27.62 mg/Kg,RSD6.7%,回收率99.2%~100.9%,可用于AFS测定紫菜中总As。湿法消解采用硫酸1.25 mL、硝酸：高氯酸=4:1, V/V此介质最为理想,总As平均值27.84 mg/Kg,RSD1.8%,回收率101.5%~105.6%;微波消解后AFS测定总As为8.92、12.31、12.25 mg/Kg,远低于紫菜成分分析标准物质中总砷的参考值范围,不适合用于测定紫菜样品中总的As。