高效液相色谱-串联质谱法测定玉米及其制品中隐蔽型伏马毒素

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)检测玉米及玉米制品中隐蔽型伏马毒素的方法。方法 样品中加入伏马毒素B1和B2的稳定同位素内标, 用2 mol/L氢氧化钠溶液进行水解, 使隐蔽型及游离型伏马毒素一并转变为水解型伏马毒素, 用乙酸乙酯萃取水解型伏马毒素。色谱分离采用0.1%甲酸(A)和甲醇(B)作为流动相进行梯度洗脱, 质谱采用正离子扫描(positive ion electrospray ionization, ESI+)、多反应监测模式(multiple reaction monitoring, MRM)对水解型伏马毒素B1和B2(hydrolyzed fumonisin B1 and B2, HFB1和HFB2)的定量离子和定性离子进行监测。另取一份平行样品, 根据国家标准GB 5009.240-2016第二法测定其中的游离型伏马毒素含量。样品中隐蔽型伏马毒素的含量(按伏马毒素当量计)通过水解型伏马毒素减去游离型伏马毒素含量计算而得。结果 本方法在15 min内完成HFB1和HFB2及其稳定同位素内标的高效液相色谱-串联质谱分离分析。HFB1和HFB2在50、100和1000 μg/kg添加水平的回收率为89.1%~109.2%, 相对标准偏差为3.3%~12.2% (n=6), 方法定量限为15~20 μg/kg。结论 该方法准确、灵敏, 前处理简单, 适合测定玉米及其制品中的隐蔽型伏马毒素。