居室空气中甲醛的实验室常规和实验室间分析质量控制探讨

目的:探讨居室空气中甲醛AHMT分光光度法的实验室常规和实验室间分析质量控制。方法:空气中甲醛经固相吸附管采集,用淋洗液洗脱后按居住区大气中甲醛卫生检验标准方法(GB/T16129-1995)中AHMT分光光度法进行分析。结果:样品测定的精密度和准确度结果均位于均值-减差控制图和回收率控制图的上下控制限之间,统一发放标准溶液与本实验室自配标准溶液之间的差值<5%。结论:通过实施实验室分析质量控制程序,可了解测定过程中的误差来源及程度,采取相应措施纠正后甲醛测定结果可控制在允许的置信水平内。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留量

采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法测定鱼中孔雀石绿（MG）、隐色孔雀石绿(LMG)、结晶紫（CV）、隐色结晶紫(LCV)残留。样品加入内标,经乙腈涡旋提取、离心、中性氧化铝柱去除脂肪后,氮吹近干,V(乙腈)∶V(5 mmol/L醋酸铵)=50∶50的溶液定容,上机测定。MG、CV及其代谢物在4.0 μg/L质量浓度范围内有良好的线性关系,MG、LMG、CV的检出限为0.01 μg/kg,LCV的检出限为0.06 μg/kg。在空白样品中分别添加0.25、2.0 μg/kg混合标准溶液和2.0 μg/kg内标溶液进行回收率实验,平均回收率在81.4%~97.8%之间,相对标准偏差RSD（n=6）在5.9%~11.2%之间。对109批次实际鱼样进行检测,4种物质均有不同程度的检出。该方法能够灵敏、准确、可靠的测定鱼中MG、LMG、CV、LCV残留,为鱼类水产品养殖、流通及使用环节的市场监管提供参考依据。     

QuEChERS净化-高效液相色谱串联质谱法快速筛查乳制品中10种喹诺酮类抗生素

建立了乳制品中10种喹诺酮类抗生素的QuEChERS净化-高效液相色谱串联质谱快速筛查方法.将QuEChERS试剂加入待测乳制品中,旋涡混匀离心后将上清液转移至含无水硫酸镁及氯化钠的离心管中,取上层乙腈2.0 mL氮气吹干后用流动性初始比例定容,以0.1％甲酸水及甲醇-乙腈混合溶液为流动相梯度分离洗脱,电喷雾离子源正离...     

UPLC-MS/MS法测定花生油中黄曲霉毒素B1的含量

建立超高效液相色谱串联质谱法测定花生油中黄曲霉毒素B_1含量的方法。与液相色谱法相比较,无需衍生化,避免了柱前和柱后衍生受衍生产物的不稳定性、衍生剂的浓度、温度、反应时间和色谱峰展宽等因素的影响。采用多反应监测(MRM)方式进行检测,黄曲霉毒素B_1在1.0 ng/m L~20 ng/m L浓度范围具有良好的线性关系,相关系数(r~2)为0.999 1,在空白样品中加入2.0μg/kg和16.0μg/kg两个浓度水平的黄曲霉毒素B_1,平均回收率在89.5%~93.1%,相对标准偏差(RSD)在4.3%~5.8%,定量限为0.3μg/kg,仪器精密度试验结果相对标准偏差为1.3%。     

高效液相色谱法测定牛奶中黄曲霉毒素M_1的含量

采用高效液相色谱荧光法测定牛奶中的黄曲霉毒素M1。牛奶中的黄曲霉毒素M1用乙腈超声提取,离心,上清液浓缩后用50mLPBS缓冲液稀释,过免疫亲和层析柱净化,10%甲醇水溶液10mL淋洗柱,2mL甲醇洗脱,洗脱液氮吹干后,用10%乙腈水溶液1mL蜗旋溶解残渣,过0.22μm滤膜,上机测定。对加入乙腈比例、淋洗液及洗脱液进行了优化,结果表明:m牛奶:V乙腈=1:2有效的沉淀蛋白避免了过柱堵塞问题,提高了过柱效率。用10%甲醇水溶液淋洗免疫亲和柱,能有效的去除掉杂质,避免了洗脱液成浑浊现象。该方法的线性范围宽,回收率为89.1%~93.5%,相对标准偏差在6.5%~9.7%之间,检出限为0.01μg/kg,低于1/10现行食品安全国家标准对食品中黄曲霉毒素M1的限量标准,符合检测要求,适用于对牛奶中黄曲霉素素M1的检测。     

不同种类固相萃取柱测定韭菜中58种农药残留量的净化效果比较

在比较不同种类的固相萃取柱净化效果上优化了前处理条件,建立了韭菜基质中58种农药残留的气相色谱-质谱法(GC/MS)检测方法。试样经乙腈提取,采用石墨化炭黑/氨基柱(PC/NH₂)净化后,用GC/MS选择离子监测扫描模式(SIM)进行检测,基质匹配溶液外标法定量。结果表明,目标物在65.2~1043.0 ng/mL范围内呈良好的线性相关,相关系数(r)均不小于0.990,方法的检出限(LOD,S/N=3)为0.001~0.007 mg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)为0.003~0.024 mg/kg。分别在韭菜基质中做低、中、高3个添加水平的加标回收试验,该方法的平均回收率为62.2%~125.2%,相对标准偏差RSD(n=3)在0.5%~9.5%之间。该方法样品处理简单快速,相比QuEChERS的净化效果要好,灵敏度和选择性高,适用于韭菜复杂基质中多组分农药的筛查确证和定量分析。     

高效液相色谱-串联质谱/质谱同时测定乳制品中4种β-受体激动剂残留量

建立了一种超高效液相色谱串联质谱（ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS）检测卤肉中4种β-受体激动剂（特布他林、克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇）的方法。样品经β-盐酸葡萄糖醛酸苷酶/芳基硫酸酯酶解后,经SLS固相萃取柱净化。以0.1%甲酸水和乙腈为流动相梯度洗脱,用Thermo Hypersil Gold C₁₈色谱柱分离,ESI⁺进行多反应监测（MRM）,内标法定量。4种β-受体激动剂在浓度为0.5~9.5 μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r）均大于0.9988,检出限（LOD）为0.1 μg/kg,定量限（LOQ）为0.3 μg/kg。3个加标水平下（1、5、9 μg/kg）的回收率在87.9%~113.7%之间,RSD为1.48%~9.32%。162批次卤肉样品,有一份卤猪蹄样品检出克伦特罗含量为1.51 μg/kg,莱克多巴胺为3.65 μg/kg;另外一份卤羊肉样品检出克伦特罗含量11.5 μg/kg。本方法快速准确,可用于卤肉中4种β-受体激动剂（特布他林、克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇）的定性、定量检测。

     

超声提取结合HPLC-ICP-MS联用测定富硒山茶油中的硒形态

采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICPMS)法测定富硒山茶油中硒代胱氨酸、甲基-硒代半胱氨酸、亚硒酸根、硒代蛋氨酸、硒酸根5种硒形态化合物含量。样品0.5 g经蛋白酶K和超声提取,利用Hamilton PRP-X100色谱柱进行分离,以5 mmol/L柠檬酸溶液(pH 5.5)、超纯水为流动相进行梯度洗脱,外标法定量。结果表明,采用1 mL蛋白酶K溶液为提取剂,超声提取50 min,5种硒化合物在15 min内得到了有效分离。5种硒化合物的质量浓度为5.0~100 μg/L时,线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限为0.16~1.15 μg/L,定量限为9.6~69.0 μg/kg,相对标准偏差(RSD)为1.86%~4.87%,样品加标回收率为94.6%~113.1%。表明该法操作简便、检出限低、精密度及准确度良好,适用于富硒山茶油中硒的形态分析。     

UPLC-MS/MS法测定鱼肉中硝基呋喃代谢物残留量

采用超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中AHD、AMOZ、AOZ、SEM残留。样品经盐酸水解,与2-NB在37℃水浴中衍生16 h后,离心,加入0.5 mol/L磷酸氢二钾2 mL,用氢氧化钠调节pH至7.1~7.5之间,乙酸乙酯萃取,氮吹,流动相定容。采用电喷雾MRM正离子模式扫描,内标法定量。4种代谢物在2.5μg/kg~50μg/kg的浓度范围内有良好的线性关系,相关系数大于0.999 3,最低检出限为0.2μg/kg。在样品中加入(1、10、20μg/kg)3个浓度水平,平均回收率83.0%~101%之间,相对标准偏差(RSD_(n=6))在4.2%~11.3%之间。使用同位素内标法定量,校正了衍生不完全、光照分解、溶液p H对提取效率的影响,提高了定量结果的准确性,适用于鱼肉中4种硝基呋喃代谢物的确证。     

免疫亲和柱净化-光化学衍生高效液相色谱荧光法测定植物油中黄曲霉毒素B1的含量

建立了免疫亲和柱净化-光化学衍生高效液相色谱荧光法测定植物油中黄曲霉毒素B1含量的方法,并对样品的测定条件进行了优化。结果表明:植物油的称样量缩减为5.00 g,黄曲霉毒素B1测定结果与GB/T 18979—2003测定结果基本吻合;工作曲线在1~40 ng/mL质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.3μg/kg;在空白样品中添加低、中、高3个不同添加量水平的黄曲霉毒素B1标准品,其回收率在90.5%~99.8%之间,相对标准偏差在6.3%~9.8%之间。采用光化学衍生,操作简单,无需衍生剂,避免了柱前衍生和柱后衍生受衍生剂浓度、温度、反应时间的影响,所建立的方法适用于植物油中黄曲霉毒素B1含量的测定。