高效液相色谱法测定乳粉中叶黄素含量不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定乳粉中叶黄素的测量结果的不确定度。方法根据GB5009.248—2016《食品安全国家标准食品中叶黄素的测定》中的方法检测乳粉中的叶黄素,分析与量化高效液相色谱法测定乳粉中叶黄素的实验过程,对标准溶液,样品前处理,标准曲线拟合,仪器重复进样等方面进行不确定度分析,建立数学模型,最终合成乳粉中叶黄素含量的不确定度。结果在95%的置信区间下,乳粉中叶黄素含量的测定结果的扩展不确定度为26μg/100g,乳粉中叶黄素含量测定结果为(194±26)μg/100g,k=2。结论在叶黄素含量测定过程中,最小二乘法拟合标准曲线产生的不确定度在该法中影响最大,即标准溶液曲线所涉及到的浓度值是影响测量不确定度的主要因素。     

高效液相色谱法检测液态奶中6种增香剂

建立高效液相色谱法检测液态奶中的6种增香剂,包括麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素、乙基香兰素、甲基香兰素、香豆素含量的分析方法。1.00 g液态奶样品经4%乙酸-乙腈溶液进行2次超声提取（5 m L+5 m L）,上清液在30℃下进行氮吹浓缩后,经过C18柱分离,用二极管阵列检测器进行检测,在检测波长为275 nm下进行扫描分析,外标法定量。结果显示,高效液相色谱法检测液态奶中6种增香剂的方法检出限为0.05～2 mg/kg,在相应的浓度范围内均具有良好的线性关系,当麦芽酚的添加水平为5、10、20μg/mL,乙基麦芽酚的添加水平为10、20、40μg/mL,香兰素、乙基香兰素、甲基香兰素和香豆素的添加水平为1、5、10μg/m L时,方法回收率为72.5%～93.9%,RSD在1.07%～3.50%(n=6)。该方法操作简便快速、准确、重现性好,适用于测定液态奶中的6种增香剂的含量。     

高效液相色谱法同时检测维生素功能饮料中16种成分

建立高效液相色谱法同时检测维生素功能饮料中16种成分,包括12种水溶性维生素、2种甜味剂、1种色素及咖啡因含量的分析方法。取一定量饮料样品,超声脱气后,经0.45μm水系滤膜,经C18柱分离,二极管阵列检测器检测, 210 nm波长扫描,外标法定量。结果表明,高效液相色谱法同时检测维生素功能饮料中16种成分的方法检出限为0.1～0.5 mg/kg,当安赛蜜、咖啡因、阿斯巴甜的添加水平为5, 20和50 mg/kg,另外13种待测物的添加水平为2,5和10 mg/kg时,方法平均回收率为82.02%～105.62%, RSD为1.05%～5.23%(n=6)。该方法操作简便快速、准确、重现性好,适用于同时检测维生素功能饮料中16种成分的含量。     

高效液相色谱法对食品中苯并芘含量测定的不确定度评定

采用高效液相色谱法对食品中苯并芘含量的测定过程进行不确定度评定,评估方法的偏倚程度和精密度,并对不确定度各个分量进行分析,得到三种不同基质试样（大米试样、烟熏肉试样、食用植物油试样）的合成不确定度和扩展不确定度。评定结果表明：大米试样、烟熏肉试样和食用植物油试样的扩展不确定度均为0.5 mg/kg,发现标准溶液配制过程对三种不同基质试样的影响均较大,其合成相对不确定度为0.023 26,同时发现电子天平称样过程对食用植物油的影响最大,其相对不确定度为0.010 21。     

高效液相色谱法对小麦粉及其制品中硫脲的测定

旨在建立一种测定小麦粉及其制品中硫脲的高效液相色谱检测方法：小麦粉和挂面样品中的硫脲经纯水在25℃条件下超声提取15 min后,经离心、过滤后,由Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱分离,流动相为0.02 mol/L磷酸-磷酸二氢铵缓冲溶液（pH=3）+甲醇=98+2,二极管阵列检测器,检测波长为236 nm,外标法定量。硫脲在0～20.0μg/mL范围内,线性关系良好（相关系数r=0.999 99）,方法检出限（S/N=3）为0.5mg/kg,定量限（S/N=10）为1.5mg/kg。小麦粉及挂面样品均在方法检出限、2倍方法检出限、10倍方法检出限3个水平进行了加标回收率实验和精密度实验,实验结果均符合GB/T 27404—2008《实验实验室质量控制规范食品理化检测》附录F中对加标回收率和精密度的要求。该方法准确、稳定可靠,能够满足小麦粉及其制品中硫脲的测定。     

高效液相色谱法测定竹木制食品相关产品中7种防菌防腐剂的残留量

目的建立高效液相色谱法同时测定竹木制食品相关产品中7种防菌防腐剂。方法样品经甲醇提取,选用色谱柱Agilent (ZORBAX SB-C18)色谱柱分离,在0.02 mol/L乙酸铵(含0.03%乙酸)和甲醇溶液为流动相条件下进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,在220nm波长下检测,外标法对7种防菌防腐剂的进行定性定量分析。结果该方法分析时间适中, 7种组分均可分离完全,线性良好,相关系数均大于0.990,检出限为1.0～12.0mg/kg,平均回收率为73.96%～108.29%,相对标准偏差为0.11%～7.78%(n=3)。结论该方法操作简单,精密度高,重复性好,满足同时检测竹木制食品相关产品中7种防菌防腐剂的检测要求。