QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱测定牛奶中6种玉米赤霉烯酮类毒素

建立QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱同时检测牛奶中6 种玉米赤霉烯酮类毒素残留量的检测方法。样品用1%乙酸-乙腈提取,乙腈饱和正己烷除脂,C18、N-丙基乙二胺和无水硫酸镁净化,在ZORBAX SB-C18色谱柱上分离,以5 mmol/L NH4Ac溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源负离子模式扫描,多反应监测测定,基质匹配外标法定量分析。牛奶中6 种玉米赤霉烯酮类毒素在0.1～50 μg/L质量浓度范围内呈线性关系,相关系数均高于0.995;检出限为0.05～0.1 μg/kg,定量限为0.25～0.5 μg/kg。牛奶中6 种玉米赤霉烯酮类毒素的3 个加标水平的平均回收率范围为91.8%～114.5%,相对标准偏差在3.2%～14.4%之间（n=6）。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法检测奶粉中玉米赤霉烯酮及其代谢物

建立了QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱同时检测奶粉中玉米赤霉烯酮及其代谢产物的检测方法。样品用10 mL超纯水溶解,1%乙酸乙腈溶液提取,乙酸钠盐析,C₁₈、N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)和无水硫酸镁净化,在ZORBAX SB-C₁₈色谱柱上分离,以5 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,ESI负离子模式扫描,多反应监测(MRM)测定,β-玉米赤霉烯醇内标法定量分析。奶粉中玉米赤霉烯酮及其代谢产物在0.1~50 μg/L浓度范围内呈线性关系,相关系数均高于0.999,基质效应为抑制效应;检出限(LOD)均为0.1 μg/kg,定量限(LOQ)均为0.2 μg/kg。奶粉中玉米赤霉烯酮及其代谢产物的3个加标浓度水平的平均回收率范围为85.2%~119.3%,相对标准偏差(RSD)在0.3%~12.2%(n=7)之间。该方法简便快速、准确可靠,可用于检测奶粉中玉米赤霉烯酮及其代谢物。     

胶体金免疫层析技术在水产品磺胺类药物残留 检测中的应用研究进展

近年来,由于抗生素的出现及大量使用尤其是广谱低廉的磺胺类药物广泛应用在水产品养殖上进行预防治疗细菌疾病,造成磺胺类药物在水产品中的残留。本文主要介绍了磺胺类药物及其危害,并对胶体金免疫层析技术在水产品中磺胺类药物检测方面的应用进行了简要综述。与酶联免疫吸附法、高效液相色谱法、液相色谱-串联质谱法等检测方法相比,胶体金免疫层析技术具有价廉、使用方便、结果快速准确等优势,但其应用还不是很广泛,今后应该研究如何提高胶体金的灵敏度,以便能检测水产品中的多种药物残留。     

兽药残留分析质量控制基体标准物质研究进展

近年来,由兽药残留而引发的食品安全事件频频发生。因此对兽药残留的监控更加严格,兽药残留检测分析也尤为重要。由于基质效应的干扰,因此在检测分析中需要结合基体标准物质进行校准及质量控制以满足要求。基体标准物质是由目标基体与目标化合物相结合,并且与待测样品一致具有相同的特性,是分析技术重要技术物质保障,在确保分析方法的准确性和可溯源性方面发挥重要作用。本文简要概述了基体标准物质的特点及制备工艺的方式,重点综述了基体标准物质在兽药残留分析中不同兽药种类的研制现状,提出了目前基体标准物质在兽药残留分析中存在的问题及建议,以期为兽药残留分析质量控制基体标准物质的研制及发展提供一定的参考。     

微波辅助玉米芯酸水解提取木糖条件优化

研究实验室规模下微波辐照玉米芯酸水解提取木糖的影响因素,通过单因素试验和正交试验,确定最佳反应条件。结果表明：质量分数2%硫酸溶液与玉米芯比10:1(V/m)、微波功率540W条件下酸解16min,可获较高的木糖产率(16.95%)和较好的还原糖收率(37.62%)。相对于传统的蒸煮法,该方法可大大缩短反应时间、降低能耗。     

液相31P-NMR快速检测鱼子酱中磷脂

建立液相31P-核磁共振光谱法快速检测鱼子酱食品中磷脂的分析方法。样品匀浆后氯仿和甲醇混合溶剂提取其中的全脂,无需分离直接溶于氘代试剂后进行核磁分析。该方法回收率为96%～102%,相对标准偏差不超过5%。采用本方法对4 种品牌鱼子酱食品检测均发现6 种磷脂组分存在,且圆鳍鱼籽中磷脂酰胆碱和溶血磷脂酰胆碱总量均占总磷脂量的80%以上,而鲟鱼籽中磷脂酰肌醇含量远高于圆鳍鱼籽。其他3 种磷脂磷脂酰乙醇胺、鞘磷脂和甘油磷脂酸在2 种取材的鱼子酱中含量相差不多。     

食品与饲料基质中真菌毒素检测技术研究进展

真菌毒素是真菌在生长繁殖过程中产生的相对分子质量较小的次生有毒代谢产物,不易被加工或烹调加热所破坏,超过一定摄入量后会引起人的肝肾功能下降、癌变或诱发免疫抑制性疾病。目前尚无绝对有效的措施避免真菌毒素的污染,因此,研究可以准确高效地测定食品和饲料基质中的真菌毒素的检测技术非常重要。本研究通过对真菌毒素提取方法、净化方法及检测技术的研究进展进行综述,发现目前研究方法大多是针对某一种真菌毒素进行检测的常规检测方法或者同时检测多种真菌毒素的检测方法,由于这些方法存在稳定性差、定量不准确或前处理复杂等,因此未来应大力开发检测快速、高灵敏度、高特异性的真菌毒素检测方法。