液相色谱-串联质谱法测定粮谷中的噁唑酰草胺

为建立粮谷中噁唑酰草胺的液相色谱串联质谱法,采用液相色谱-串联质谱法,使用C_(18)反相色谱柱,用外标法对噁唑酰草胺进行定性定量分析。对空白粮谷样品进行的3个水平(20.0, 80.0和200μg/kg)的添加回收试验,结果表明,该方法的回收率在80.6%～96.6%之间,相对标准偏差为0.45%～3.84%(n=3),线性相关系数为0.999 9,方法检出限为2.00μg/kg。该方法快速、简便,适用于粮谷中噁唑酰草胺的测定。     

分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定水果蔬菜中烷基酚聚氧乙烯醚

目的 建立分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)快速测定水果蔬菜中壬基酚聚氧乙烯醚[4-nonylphenol-ethoxylate,NP(EO)3-17]和辛基酚聚氧乙烯醚[4-octylphenol-ethoxylate,OP(EO)3-17]残留量的检测方法。方法 样品经乙腈：丙酮（8:2, V/V）超声提取,提取液使用混合吸附剂[多壁碳纳米管(multi-walled carbon nano-tube, MWCNTs)、十八烷基硅烷键合硅胶(octadecylsilane, C18)、N-丙基乙二胺(primary secondary amine, PSA)]净化,净化后样液通过Phenomenex Kinetex Biphenyl色谱柱分离,乙腈-10 mmol/L乙酸铵溶液梯度洗脱,在单离子检测扫描（single ion monitoring, SIM）模式下进行定性和定量分析。结果 NP(EO)3-17和OP(EO)3-17在2.00~100 μg/L的线性范围内相关系数（r）均大于0.99,检出限分别为0.5 μg/kg和0.4 μg/kg,回收率为74.5%~109.2%,相对标准偏差为2.5%~14.9%（n=6）。结论 该方法简单、快捷、稳定、灵敏度高,可用于水果蔬菜中 NP(EO)3-17和OP(EO)3-17的快速筛查。     

烯虫乙酯等农药的测定气相色谱-串联质谱法

建立气相色谱-串联质谱法测定果蔬中烯虫乙酯、戊硝酚、异丙噻菌胺和联苯吡菌胺的分析方法。样品采用乙腈提取,经分散固相萃取材料(PSA)净化,氮吹浓缩复溶后,使用多反应离子监测模式(MRM)进行检测,基质工作曲线外标法定量。结果表明,该方法在0.01～0.5 mg/L范围内呈良好线性关系,目标物线性相关系数均大于0.995,检出限为0.01 mg/kg,方法回收率在88.2%～104%之间,相对标准偏差均小于5%(n=6)。该方法快速、简便,适用于果蔬中烯虫乙酯、戊硝酚、异丙噻菌胺和联苯吡菌胺的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定粮谷中沙蚕毒素类农药

目的:建立粮谷中沙蚕毒素类农药的液相色谱串联质谱法。方法:采用液相色谱-串联质谱法,使用C18反相色谱柱,用外标法对沙蚕毒素类农药进行定性定量分析。结果:方法回收率在80.6%~97.5%之间,线性相关系数为0.9996,相对标准偏差为1.09%~3.61%。结论:该方法快速,简便,适应粮谷中沙蚕毒素类农药的检测。     

超高效液相色谱串联质谱法测定茶叶中的草铵膦、草甘膦及其代谢物

目的:建立了茶叶中草铵膦、草甘膦及其代谢物含量的超高效液相色谱串联质谱法。方法:样品以水做提取溶剂,用饱和醋酸铅溶液、二氯甲烷、C18固相萃取柱分别去除茶叶中多酚类物质、生物碱以及色素等小极性杂质,与9-氯甲酸芴甲酯(FMOC-Cl)衍生反应后,用超高效液相色谱串联质谱法测定。结果:草铵膦、草甘膦及其代谢物在0.005~0.4μg/m L浓度范围内线性关系良好;在不同添加水平下,铁观音、红茶、绿茶的加标水平回收率均在90.6%~93.8%之间,相对标准偏差为0.249%~3.01%。结论:该方法简便准确、可用于茶叶中的草铵膦、草甘膦及其代谢物含量的测定。     

QuEChERS结合气相色谱-串联三重四极杆质谱快速测定水产品中100种农药残留

目的：建立Qu ECh ERS结合气相色谱-串联三重四极杆质谱快速测定水产品中100种农药残留的方法。方法：样品经改进Qu ECh ERS方法提取，分散固相萃取净化，通过气相色谱-串联三重四极杆质谱联用技术检测。结果：100种农药在0.005～0.500 mg/L范围内具有良好的线性关系，相关系数均大于0.995，对于5.00 g样品的100种农药的检出限范围为1.00×10^–6～2.97×10^–3 mg/kg，定量限范围为2.00×10^–6～9.90×10^–3 mg/kg,3个浓度添加水平的回收率在60.2%～120.0%，相对标准偏差(RSD,n=6)在0.26%～10.96%。结论：该方法具有操作简便、快速、可靠性强的特点，适用于鲩鱼、牛蛙、基围虾等水产品中多种农药残留的检测。