用熔融法固化生活垃圾焚烧灰渣并制备泡沫玻璃

以质量分数为70%的生活垃圾焚烧灰渣为原料,通过添加少量其他玻璃成分调节组成,采用熔融法固化并粉碎得到玻璃态垃圾灰渣。然后以CaCO3为发泡剂,用烧结发泡法制备了性能良好的泡沫玻璃,研究了发泡温度和发泡剂含量对泡沫玻璃气孔结构、表观密度和抗压强度的影响。结果表明:发泡温度和发泡剂含量对该组成泡沫玻璃的气孔结构影响较大;随着温度升高,泡沫玻璃的气孔结构变得均匀,表观密度减小,但过高的温度会导致气体逸出,气孔收缩;在920℃发泡得到的泡沫玻璃具有低的表观密度(0.269g/cm3)和相对较高的抗压强度(2.60MPa);随着发泡剂含量从0.5%增加到2.5%,泡沫玻璃的孔径逐渐增大,表观密度减小,其抗压强度的变化趋势与气孔结构、表观密度是相一致的。     

构型转换法制备赤式紫胶桐酸及反应机理分析

以苏式紫胶桐酸为原料,通过构型转换法制备赤式紫胶桐酸.采用FTIR、质谱、核磁(1HNMR/13CNMR)、TG、DSC、XRD、手性拆分、比旋光度等表征手段对所得产物进行了分析确证.对紫胶桐酸苏式到赤式构型的转换机理进行了初步探究.结果表明:FTIR、质谱、核磁显示,产物与苏式紫胶桐酸结构一致;XRD、DSC、TG结果表明,苏式紫胶桐酸与产物具有相同晶型,但产物熔点更高,晶胞尺寸更小;手性拆分结果显示,产物为紫胶桐酸的光学异构体,从而确定产物为赤式紫胶桐酸.对中间产物的结构表征表明,苏式紫胶桐酸到赤式紫胶桐酸构型转换的机理为卤素和羟基之间双分子亲核取代(SN2)和双分子消除反应(E2)同时发生的反应,羟基和卤素间的两次SN2反应是发生构型转换反应(Walden转换)的关键;羟基/卤素间的E2反应是苏式紫胶桐酸能够彻底转化为赤式紫胶桐酸的原因.     

构型转换法制备赤式紫胶桐酸及反应机理分析

探索了苏式紫胶桐酸制备赤式紫胶桐酸的方法及其反应机理。以苏式紫胶桐酸为原料通过构型转换法制备赤式紫胶桐酸,采用FTIR、质谱、核磁（1H /13C-NMR）、TG、DSC、XRD、手性拆分、旋光性等表征手段对所得产物进行了分析确证。在此基础上,对紫胶桐酸苏式到赤式构型的转换机理进行了初步探究。结果表明：FTIR、质谱、核磁显示产物与苏式紫胶桐酸结构一致;XRD、DSC、TG结果表明苏式与产物具有相同晶型,但产物熔点更高,晶胞尺寸更小;手性拆分结果显示产物为紫胶桐酸的光学异构体,从而确定产物为赤式紫胶桐酸。对中间产物的结构表征表明,紫胶桐酸苏式到赤式构型转换的机理为卤素和羟基之间SN2和E2同时发生的反应,羟基和卤素间的两次SN2反应,是发生构型转换反应（瓦尔登转换）的关键;羟基/卤素的E2反应是苏式紫胶桐酸能够彻底转化为赤式的原因。     

氧化胭脂虫红酸用于蘑菇中的铁离子检测

为进一步开发胭脂虫红酸的荧光检测应用，以胭脂虫红酸为原料，高碘酸钾为氧化剂，通过乙醇/水热法一步合成水溶性可发射蓝色荧光的氧化胭脂虫红酸（oxidized carminic acid，OCA）。通过傅里叶变换红外光谱法和X射线光电子能谱分析表明OCA结构中含有共轭芳香环结构和丰富的含氧官能团，透射电子显微镜和动态散射光测试表明其平均粒径约为7.5 nm。光学测试表明，OCA的荧光发射位于380～620 nm区间，最大激发波长为336 nm，最大发射波长为445 nm；其荧光在pH 1～9的溶液和含有不同阴离子的盐溶液中稳定性良好；紫外-可见光测试显示其在波长225 nm处有最大吸收峰。OCA对铁离子（Fe3＋）有良好的选择性，加入Fe3＋会导致其荧光强度明显降低，荧光发射峰积分面积减小率与Fe3＋质量浓度在11.2～56.0 mg/L范围内具有良好的线性关系，检出限为2.5 mg/L。应用结果表明，基于OCA作为荧光传感器的荧光检测方法用于实际样品中Fe3＋的检测，样品回收率在95.3%～110.4%之间，相对标准偏差在2.3%～4.6%之间，表明该方法可用于香菇、白菇和杏鲍菇等蘑菇中Fe3＋的含量检测，方法可靠。     

近红外漫反射光谱结合偏最小二乘法对紫胶理化指标的快速测定

采用化学法测定紫胶理化指标的化学值,应用傅里叶变换近红外光谱技术,采集紫胶的近红外光谱并使用光谱预处理方法消除噪声,组合区间偏最小二乘法选择特征波段,采用内部交互验证法筛选主成分数,最后通过偏最小二乘法建立回归模型,最终得到紫胶中灰分、水分、冷乙醇可溶物、热寿命、酸值和颜色指数的近红外光谱定量分析模型。灰分、水分、冷乙醇可溶物、热寿命、酸值和颜色指数校正集校正决定系数分别为0.968、0.982、0.945、0.821、0.873和0.946,交叉验证标准误差分别为0.054、0.081、1.050、0.359、1.230和1.880;验证集的决定系数分别为0.958、0.981、0.904、0.810、0.872和0.930,预测标准误差分别为0.039、0.039、0.039、0.234、0.700和0.618;相对分析误差值分别为5.58、7.65、3.30、2.51、2.82和4.31。结果表明,近红外光谱法对热寿命和酸值进行定量分析是可行的,但其精度有待进一步提高。对于紫胶中灰分、水分、冷乙醇可溶物和颜色指数,内部交叉验证和外部验证均证明,建立的近红外定量分析模型的准确度和预...     

紫胶树脂的粘流—热硬化转变研究

为明确紫胶树脂受热后发生的粘流转变过程，以及粘流转变后其特征指标的变化，进而确定紫胶树脂热硬化时间和温度的对应关系，采用热台显微镜观测法监测了紫胶树脂的粘流转变过程，利用差示扫描量热法计算了粘流转变过程热力学参数，测定了粘流转变后的热硬化时间、冷乙醇可溶物和红外光谱中特征峰的变化情况；采用国标紫胶树脂热硬化时间的测定方法测定了不同温度下的热硬化时间，并进行了方程拟合。结果表明，升温速率快，紫胶树脂的粘流转变峰值温度越高，分子的传热效率越低，传热会产生滞后，并且拟合得到了紫胶树脂热硬化时间与温度的关系方程，并进行了显著性检验，发现紫胶树脂的热硬化时间随加热温度的升高而降低，其变化趋势按照所拟合方程所示的指数关系递减。