气相色谱-质谱联用技术测定水中低浓度挥发性有机化合物浓缩富集水平研究

由塑化剂产生的挥发性有机物(Volatile Organic Compounds,VOCs)引起的水体污染问题是当前研究的热点。由于饮用水中VOCs浓度较低,因此需选择科学的样品前处理手段及灵敏度较高的检测手段。本研究采用气相色谱-质谱法对水体中的低浓度VOCs进行富集,通过对实验条件进行优化,实现对水体中VOCs的高灵敏快速分析。实验结果表明59种微量挥发性有机化合物的线性相关系数均大于0.999,方法检出限为0.02～0.09μg·L^-1,加标回收率为85.9%～107.0%,相对标准偏差为0.3%～6.2%,使用该方法测定饮用水中低浓度挥发性有机物,结果准确且方便快捷。     

电感耦合等离子体质谱法测定谷物样品中 铝的样品处理方法研究

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定谷物样品中铝的准确分析方法。方法本文研究了4种样品前处理方法:干灰化法、微波消解(硝酸-双氧水体系)、微波消解(硝酸-氢氟酸-双氧水体系)、微波消解(硝酸-氢氟酸-双氧水体系消解,加高氯酸二次消解法),消化大米标准物质(GBW 10010),采用ICP-MS法测定铝,同时添加回收率来验证不同处理方法的准确性与可靠性。结果对测定结果进行比较分析,前3种消解法的测定值均低于标准值;最后一种消解法在标准值允许范围内;4种前处理方法的检出限在0.42~0.52 mg/kg之间,相对标准偏差3.61%~4.77%(n=6),加标回收率在92.2%~97.8%之间。结论谷物样品中可能存在酸不溶铝,采取硝酸-氢氟酸-双氧水体系微波消解,加高氯酸二次消解法的方式能将其消解完全,该法可用于谷物样品中铝的测定。