聚乙二醇/无机盐双水相萃取-高效液相色谱波长切换法测定饮料中7种合成着色剂

建立了一种聚乙二醇/无机盐双水相萃取-高效液相色谱波长切换法测定饮料中7种合成着色剂的方法。样品调节pH后,加入聚乙二醇(PEG)2000和硫酸铵,经超声溶解,涡旋提取,离心后,取上层溶液进行高效液相色谱分析。色谱柱采用C₁₈柱,流动相为0.02mol/L乙酸铵水溶液-甲醇,梯度洗脱,检测波长采用时间程序波长切换法,各物质均采用各自的特征吸收波长测定。结果显示,7种合成着色剂在0.5～50μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9999,方法检出限为2.76～12.7μg/kg,定量限为9.20～42.2μg/kg,平均加标回收率为83.6%～98.9%,相对标准偏差(RSD)为1.27%～3.32%。本方法前处理简便快速,回收率高,重复性好,适合于饮料中7种合成着色剂的测定。     

全自动固相萃取——高效液相色谱法测定现制饮料中7种合成着色剂

目的:建立一种全自动固相萃取—高效液相色谱双波长法测定现制饮料中7种合成着色剂的方法。方法:样品经纯水提取2次,离心后,合并上清液,调节pH至3～4。利用全自动固相萃取装置活化Poly-sery色素专用固相萃取小柱,并上样、淋洗、洗脱。洗脱液氮吹浓缩至200μL,用50%流动相A+50%流动相B混合液定容至1.0 mL。色谱柱采用C₁₈柱,流动相为20 mmol/L乙酸铵—甲醇,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,进样量10μL,检测波长254,628 nm。结果:各物质在0.5～50.0μg/mL范围内相关系数均大于0.999 9,方法检出限为0.023～0.179 mg/kg,定量限为0.078～0.598 mg/kg,加标回收率为92.4%～96.8%,相对标准偏差(RSD)为1.2%～4.2%。结论:该方法试剂使用量小,操作步骤简便,自动化程度高,回收率高,重复性好,适合于批量样品测定。     

光化学衍生-高效液相色谱法测定 粮谷类样品中黄曲霉毒素

目的建立光化学衍生-高效液相色谱荧光法测定粮谷类样品中的黄曲霉毒素(AFT)含量。方法样品经Romer Labs免疫亲和柱净化,经SW-3光化学柱后衍生,经高效液相色谱分离和荧光检测器测定,分析其中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2的含量。同时对免疫亲和柱洗脱条件、流动相的洗脱程序进行了优化。结果在0.5~10 ng/mL(AFT B_1,G_1)和0.15~3.0 ng/mL(AFT B_2,G_2)线性范围内,所得回归方程的相关系数均大于0.999。黄曲霉毒素B_1、G_1方法检出限为0.15 ng/g,黄曲霉毒素B_2、G_2方法检出限为0.05 ng/g,加标回收率为89.5%~107%,精密度为1.4%~7.2%。采集粮谷类样品222件,其中有5件样品检出AFT,但均未超过国家限值标准。结论该方法灵敏度和准确度较高,可适用于粮谷类食品中黄曲霉毒素的检测。     

一次热解吸和二次热解吸-气相色谱法测定室内空气中苯系物方法比较

本研究建立了二次热解吸-气相色谱法测定室内空气中苯系物的方法,并和一次热解吸-气相色谱法进行了全面对比。结果表明,二次热解吸-气相色谱法前处理简便、灵敏度高、准确度高、重复性好,具有明显优势。同时,本研究对国标方法进行优化,柱温由程序升温改为恒温,缩短了分析时间,并使基线更稳定,更适合于室内空气中苯系物的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定纸质食品包装材料中五氯酚含量

目的 建立固相萃取-高效液相色谱法测定纸质食品包装材料中五氯酚的分析方法.方法 2 g样品经过0.5％甲酸-甲醇超声提取2次,合并提取液,经Waters Oasis PRiME HLB(200 mg/6 mL)固相萃取小柱净化,洗脱液氮吹浓缩至近干,经甲醇复溶后采用高效液相色谱-二极管阵列检测器测定,以C18柱为色谱柱...     

QuEChERS-高效液相色谱-柱后光化学衍生法测定粮谷类食品中黄曲霉毒素

目的 建立了QuEChERS-高效液相色谱-柱后光化学衍生法测定粮谷类食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的分析方法。方法 样品经过1%甲酸-乙腈提取,MgSO4+C18+PSA净化,高效液相色谱柱后光化学衍生化法检测。结果 4种黄曲霉毒素在(0.5~20)或(0.125~5) μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.1~0.3 μg/kg,定量限为0.3~1.0 μg/kg,加标回收率为86.4%~97.8%,RSD为2.9%~6.3%。结论 该方法前处理简便,回收率稳定,测定结果准确,成本低廉,可用于粮谷类食品中黄曲霉毒素的大批量检测。     

冷诱导液液萃取-分散固相萃取净化-高效液相色谱法同时测定禽蛋中斑蝥黄和苏丹红

建立了冷诱导液液萃取-分散固相萃取净化-高效液相色谱法同时测定禽蛋中斑蝥黄和苏丹红的检测方法。样品经过乙腈涡旋振荡提取,-40℃冷冻诱导分层,高速离心后,取全部上清液氮吹浓缩,最后经C18粉末净化后采用高效液相色谱分析。色谱柱采用C18柱,流动相为乙腈-水,等度洗脱,测定波长为487nm、514nm和472nm。结果表明,5种待测物在0.1～10μg/mL范围内,线性关系良好,相关系数均大于0.9999,方法检出限为0.0119～0.0321 mg/kg,定量限为0.0398～0.107 mg/kg,平均加标回收率为80.2%～92.2%,相对标准偏差（RSD）为1.71%～6.61%。鸡蛋和鸭蛋两种基质的提取效果无明显差异。本方法前处理简便,提取效率高,净化效果好,适合于禽蛋中斑蝥黄和苏丹红的测定。     

超声提取-高效液相色谱法测定生活用纸中11种荧光增白剂

本实验建立了超声提取-高效液相色谱法测定生活用纸中11种双三嗪氨基二苯乙烯型荧光增白剂的分析方法，对提取条件和色谱条件进行了优化。11种物质在25～500ng·m L^-1范围内线性关系良好，检出限为0.12～0.24mg·kg^-1，定量限为0.40～0.80mg·kg^-1，平均加标回收率为95.0%～102.5%，相对标准偏差(RSD)为1.16%～5.07%。本方法前处理快速简便，回收率和重现性较好，检出限低，分析速度快，干扰少，适合于生活用纸中11种荧光增白剂的测定。