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目的建立含金刚烷胺和利巴韦林多残留鸡肉糜样自然基体标准样品的研制和定值方法。方法通过添加金刚烷胺和利巴韦林饲养白羽肉鸡获得阳性样本,然后经过取样、均质、包装、辐照灭菌、均匀性检验、稳定性检验、协同定值等过程,制备预期目标含量水平的含金刚烷胺和利巴韦林的多残留鸡肉糜样自然基体标准样品。结果经10家实验室采用液相色谱-串联质谱法进行协同定值,金刚烷胺和利巴韦林的特性值分别为10.1±1.0μg/kg(k=2),11.3±1.6μg/kg(k=2)。结论研究表明获得的样品均匀性良好,稳定性达到10个月,能够用于兽药残留检测的质量控制。 相似文献
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采用氯仿/甲醇、正己烷、环己烷/乙酸乙酯等五种不同提取溶剂对皱纹盘鲍内脏粗脂肪以及磷脂进行提取,分析其对油脂和磷脂得率的影响,并采用气相色谱-质谱法(GC-MS)对油脂脂肪酸成分进行分析。结果表明,以正己烷/乙酸乙酯(3:1,V/V)为提取剂效果最佳,粗脂肪和磷脂得率分别达14.87±0.69%和11.48±0.71%。五种不同溶剂对粗脂肪和磷脂的提取得率、脂肪酸组成及含量之间存在一定的差异,所得粗脂肪中饱和脂肪酸有4~7种,占28.72%~31.71%,单不饱和脂肪酸有5~6种,占30.02%~38.98%,多不饱和脂肪酸8~12种,占25.62%~31.32%,其中ω-3脂肪酸约占4.96%~7.83%;环己烷/乙酸乙酯提取的多不饱和脂肪酸种类最多,达12种,占总量的30.82%,其中ω-3系列(亚麻酸,二十碳五烯酸,二十二碳五烯酸)占7.71%。综合考虑萃取剂性质以及油脂的得率和脂肪酸营养利用价值选用环己烷/乙酸乙酯作为提取鲍鱼内脏鱼油的最佳溶剂。 相似文献
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建立了动物组织中9种多肽类抗生素残留的固相萃取-超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品经甲醇-0.1 mol/L盐酸(7:3,v/v)混合溶剂提取,酸性氧化铝除杂、正己烷去除油脂,亲水-亲脂平衡(hydrophilic-lipophilic balance,HLB)固相萃取柱净化,以0.2%的甲酸水溶液和乙腈为流动相,经过C8色谱柱(100A, 150 mm×2 mm, 3 μm)梯度洗脱分离,使用电喷雾正离子化和多反应监测模式检测。结果表明,万古霉素和去甲万古霉素、恩拉霉素A、恩拉霉素B、太古霉素在2~200 μg/L范围内,粘杆菌素A、粘杆菌素B、杆菌肽A在5~500 μg/L范围内,维吉尼霉素M1在0.1~20 μg/L范围内,各化合物定量离子的峰面积和样品质量浓度之间呈现良好的线性关系(R2>0.99),方法的定量限(S/N=10)为1~20 μg/kg,检出限为0.3~6 μg/kg;以鸡肉、猪肉、猪肝、猪肾为基质,在加标水平为1~200 μg/kg时,各个化合物的平均加标回收率为74.2%~96.3%,相对标准偏差为4.3%~14.6%。该方法简便、灵敏、准确,可用于动物组织中多肽类抗生素残留的同时测定。 相似文献
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为明确不同渗透脱水联合干燥方式对桃脆片挥发性物质的影响,采用顶空固相微萃取技术结合气相色谱-质谱联用技术(headspace solid phase microextraction gas chromatography mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)对蔗糖渗透脱水联合热风干燥(SH)、低聚异麦芽糖渗透脱水联合热风干燥(IH)、蔗糖渗透脱水联合真空冷冻干燥(SF)、低聚异麦芽糖渗透脱水联合真空冷冻干燥(IF)制得的桃脆片样品进行挥发性成分分析。结果表明,四种干燥方式共检测到61种挥发性物质,其中IF总挥发性成分含量最高为528.06 μg/g。结合香气活度值(odor activity value,OAV)分析分别筛选出13种(SH)、18种(IH)、20种(SF)、22种(IF)关键香气成分,共有的关键组分为己醛、反式-2-己烯醛、壬醛、反式-2-壬烯醛、苯甲醛、己醇、反式-2-己烯-1-醇、1-辛烯-3-醇、苯甲酸甲酯和乙酸叶醇酯。电子鼻主成分分析可以对不同干燥方式下的桃脆片进行较好的区分。通过实验可知,30%低聚异麦芽糖渗透脱水联合真空冷冻干燥可以得到风味较好的桃脆片。本研究可为桃脆片的理论研究与实际生产提供一定的理论基础。 相似文献
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建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定保健酒中紫杉醇含量的方法。样品用水稀释10倍后经GCB固相萃取小柱净化,采用LunaC8 100A(150 mm×2 mm,3 μm)柱以0.2%甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离,电喷雾电离(ESI)正离子化和多反应监测模式(MRM)检测。紫杉醇在1~100 μg/L范围内呈良好的线性关系,决定系数(R2)大于0.999,方法的定量限(S/N=10)为10 μg/L;以保健酒为基质,紫杉醇在10.0、50.0和100.0 μg/L 3个水平下的平均加标回收率为88.9%~92.4%,相对标准偏差(RSD,n=6)为7.8%~9.5%;用建立的方法分析了17批实际样品,其中2批次样品有检出,且含量均超过方法定量限的100倍以上。该法简单、高效、灵敏、准确,可用于测定保健酒中紫杉醇的含量,为执法机关监管保健酒里添加红豆杉的违法行为提供了技术支持。 相似文献
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