浊点萃取-异辛烷反萃取-气相色谱质谱法测定茶饮料中8种农药残留

目的:快速测定茶饮料中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量.方法:选用非离子表面活性剂聚乙二醇4000(PEGG4000)作为浊点萃取剂,用异辛烷超声反萃取后,取上层异辛烷溶液上机.采用HPG5 msUI毛细管色谱柱对异辛烷溶液进行分离,再经GC/MS进行定性和定量分析.结果:有机氯和拟除虫菊酯类农药分别在0.01～2.0,0.02～4.0mg/L的质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.995;方法的检出限为0.003～0.008 mg/kg,定量限为0.01～0.02 mg/kg,平均回收率78.3%～98.4%,相对标准偏差2.7%～8.5%(n=6).结论:该方法操作过程简单,富集率高、实用、安全、经济,适用于茶饮料类液体饮料中的农药多残留的快速测定.     

光化学衍生-高效液相色谱法测定 粮谷类样品中黄曲霉毒素

目的建立光化学衍生-高效液相色谱荧光法测定粮谷类样品中的黄曲霉毒素(AFT)含量。方法样品经Romer Labs免疫亲和柱净化,经SW-3光化学柱后衍生,经高效液相色谱分离和荧光检测器测定,分析其中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2的含量。同时对免疫亲和柱洗脱条件、流动相的洗脱程序进行了优化。结果在0.5~10 ng/mL(AFT B_1,G_1)和0.15~3.0 ng/mL(AFT B_2,G_2)线性范围内,所得回归方程的相关系数均大于0.999。黄曲霉毒素B_1、G_1方法检出限为0.15 ng/g,黄曲霉毒素B_2、G_2方法检出限为0.05 ng/g,加标回收率为89.5%~107%,精密度为1.4%~7.2%。采集粮谷类样品222件,其中有5件样品检出AFT,但均未超过国家限值标准。结论该方法灵敏度和准确度较高,可适用于粮谷类食品中黄曲霉毒素的检测。