顶空—气相色谱法测定食品中亚硝酸盐

对顶空—气相色谱测定饮用水、烟笋、外婆菜和烤耳尖中亚硝酸含量进行研究,建立亚硝酸盐的快速、准确、定量检测方法,对该方法的反应机理进行推断,并用顶空—气质联用仪对反应产物进行验证。烟笋、外婆菜和烤耳尖经粉碎、沸水提取、沉淀剂沉淀和过滤后,取样品溶液分析,饮用水直接取样分析。样品处理液中先后加入环己基氨基磺酸钠溶液和硫酸溶液,在顶空瓶中50℃条件下发生重氮化反应,以衍生产物环己烯作为目标产物,定量分析。结果表明,低浓度标准物质标准曲线r~2为0.999 0,取样量为5 mL时,对应的检测范围为0.001~0.200 mg/L;高浓度标准物质标准曲线r~2为0.999 5,取样量为3g时,对应的检测范围为0.67~167.00mg/kg。该方法检出限低,线性范围宽,重复性和回收率好,是快速检测食品中亚硝酸盐较好的方法。     

分散液液微萃取-气相色谱法测定复杂食品基质中对羟基苯甲酸酯类

建立复杂食品基质中对羟基苯甲酸酯类及其钠盐的分散液液微萃取(Dispersive Liquid-Liquid Microextraction,DLLME)-气相色谱(Gas Chromatography,GC)检测方法。样品浸泡在水中,经煮沸和超声两个步骤提取目标物质。取4 mL待测液,调节p H后分别加入0.6 g氯化钠,0.3 mL四氯化碳和0.6 mL丙酮,手动和涡旋萃取,离心后取下层有机相分析,外标法定量。该方法在25 mg/kg~1 000 mg/kg范围内线性良好,r2为0.997 2~0.999 0,回收率为95.6%~99.2%,相对标准偏差均小于4.0。对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯和丁酯的定量下限为1.2 mg/kg~3.2 mg/kg。     

QuEChERS结合气相色谱三重四极杆串联质谱法测定高粱中45种农药残留

该实验建立气相色谱三重四极杆串联质谱法（GC-MS/MS）结合改良的QuEChERS方法同时检测高粱中45种农药残留。高粱粉末加水浸润后,加入10 mL乙腈-乙酸乙酯（1∶1,V/V）溶液,加入WondaPak提取盐试剂包Ⅱ提取,取上清液加入WondaPak净化管Ⅲ净化,氮吹近干,定容至1 mL,基质内标法定量。在质量浓度为0.05～1.00 μg/mL范围内,各农药的线性关系良好,线性回归方程的相关系数（R2）均＞0.995,方法检出限为0.001 2～0.042 4 mg/kg。分别向阴性高粱样品中添加质量浓度为0.01 mg/kg、0.10 mg/kg和0.50 mg/kg的45种农药标准品,其平均加标回收率为76.32%～108.45%,精密度实验结果的相对标准偏差（RSD）为0.12%～10.95%。与其他农药残留检测方法比较,该方法具有前处理操作简单、重复性好、灵敏度高、降低分析成本等优势,适用于高粱样品中农药的高灵敏度快速检测。     

分散液液微萃取-气相色谱法测定复杂食品基质中的7种防腐剂

研究建立了一种复杂食品基质中7种常见防腐剂同时检测的分散液液微萃取-气相色谱方法。分散液液微萃取是一种集萃取和富集于一体的高效、快捷样品前处理方法。样品中防腐剂用去离子水超声提取后,调节pH,加入分散剂丙酮0.6 mL,加入氯化钠0.8 g,加入萃取剂四氯化碳0.3 mL,手动振摇100次,涡旋30 s,再手动振摇100次,离心后取离心管底部有机相分析。7种防腐剂在(2~400)μg范围内线性良好,r~2为0.9990~0.9995,检出限为(0.1~0.2)mg/kg,7种物质分离度均≥3.9,回收率为90.8%~101.4%,相对标准偏差为2.2%~4.8%。在前人研究的基础上,将分散液液微萃取技术运用到复杂食品基质中多种常用防腐剂的检测,通过萃取剂和分散剂体积的优化,实现了萃取后有机相的自动进样,实现了批量化上机操作。该法主要方法学指标均达到或超过国家标准方法。