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超高效液相色谱-电喷雾串联质谱测定食品中对位红的检测方法研究 总被引:6,自引:0,他引:6
建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定食品中对位红的检测方法。样品经提取后,采用了Waters Oasis HLB作为固相萃取小柱,进行样品净化,经超高效液相色谱分离后采用电喷雾串联质谱进行定性及定量检测。线性范围为0.1~1.0mg/L,线性相关系数为0.999。方法的定性检出限(S/N=3)为0.26μg/kg,定量检出限(S/N=10)为0.85μg/kg。高、中、低3个浓度水平的加标回收率范围为80.5%~109.5%,相对标准偏差小于10%。 相似文献
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建立了一种同时测定婴幼儿乳粉中16种邻苯二甲酸酯类迁移物的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。采用超纯水将婴幼儿乳粉中的邻苯二甲酸酯类物质复溶,通过正己烷提取净化后采用气相色谱一质谱选择离子检测模式(SIM)进行定量分析。当加标水平在0.2~5.0mg/kg时,16种邻苯二甲酸酯类物质均呈现良好的线性关系,相关性系数均大于0.995。回收率为75.0%~107.6%,相对标准偏差(RSD)为0.68%~6.10%。该方法操作简便、检测时间短、重现性好,适用于同时检测婴幼儿乳粉中16种邻苯二甲酸酯类物质。 相似文献
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优化并建立了半制备高效液相色谱法分离和收集、离子色谱法测定婴幼儿配方食品中低聚半乳糖的方法。本实验以乳粉、特殊医学配方奶粉和液态奶为实验对象,利用半制备高效液相色谱法分别收集婴幼儿配方食品中的二糖和三糖及聚合度(Degree of polymerization,DP)3以上的糖,再利用β-半乳糖苷酶水解收集到的聚合度3及3以上的糖组分,利用离子色谱法测定酶解后的半乳糖和葡萄糖的含量,通过计算得到样品中低聚半乳糖的含量。半制备高效液相色谱馏分固定相为Ag+色谱柱(200 mm×10 mm),流动相为100%超纯水,流速0.3 mL/min,进样量100 μL,柱温80℃;离子色谱条件固定相为Carbo Pac PA-1色谱柱(250 mm×4 mm),流动相为0.5 mol/L的氢氧化钠溶液、0.5 mol/L的乙酸钠和超纯水梯度洗脱,柱温30℃,进样量25 μL。测定的异乳糖、葡萄糖、半乳糖、1,6-β-D-半乳二糖和1,3(4)-β-D-半乳二糖线性范围在1.0~30.0 μg/mL,相关系数在0.9985~0.9999,回收率在82.80%~87.67%,相对标准偏差(Relative standard deviation,RSD)≤5%。该方法结果准确,能够满足检测要求,前处理操作简单,便于大批量样品的检测。 相似文献
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复合式净化体系结合超高效液相色谱-串联质谱技术可对动物源性肉制品中的氯霉素进行精确定量分析。基质经超纯水分散溶解,由乙酸乙酯提取,采用正己烷液液萃取,ProElut PLS-A通过式固相萃取先后对提取液进行净化。目标物经AtlantisT3色谱柱,以乙腈和0.1%氨水溶液为流动相进行梯度分离,在负离子(ESI-)多反应监测(MRM)模式下进行定量分析。基于ISO国际标准化组织和AOAC美国分析化学家协会对实验室数据结果的验证要求,所建立的方法进行实验室内部验证,和国内外10家权威机构的实验室间比对。本方法确保氯霉素在0.5~10.0 ng/mL范围内线性关系良好,线性相关系数(R2)≥0.9986。5种基质不同加标水平的回收率在73.34%~91.23%之间,相对标准偏差(RSD)在0.66%~2.91%之间,回收率稳定、重现性良好。同时,验证数据均通过Mandel、Cochran和Grubbs组合统计模型的检验,10家实验室的结果既满足实验室间测试结果的准确度,也满足实验室内测试结果的精密度。所建立的方法普适性强,灵敏度高,准确性和重复性优良,且操作简易,因此被ISO/TC34/SC6国际标准化组织/食品技术委员会/肉禽蛋鱼及其制品分技术委员会修订为最新的国际标准,已于2021年8月27日在全球发布,为世界各国制定相关检测标准提供参考。 相似文献
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高效液相色谱法测定含乳饮料中游离甘氨酸的方法研究 总被引:6,自引:0,他引:6
采用透析法将含乳饮料中游离的甘氨酸提取,邻苯二甲醛(OPA)衍生,其衍生产物经高效液相色谱分离,于荧光检测器检测。测得含乳饮料中游离甘氨酸的含量,与样品中蛋白质含量比较,从而对含乳饮料中是否违规添加甘氨酸进行分析。此方法的回收率为93.2%~99.4%,方法精密度(RSD)为0.66%~1.01%。 相似文献
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UPLC-MS/MS同位素内标法测定食品中对位红、苏丹红Ⅰ~Ⅳ的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了食品中对位红、苏丹红I~Ⅳ的超高效液相色谱 电喷雾串联质谱测定方法,并采用氘代苏丹红作为同位素内标进行定量。样品经提取、液液萃取和固相萃取(Waters OasisMAX)净化,用超高效液相色谱分离后,采用电喷雾串联质谱进行定性和定量检测。线性范围为0~100 μg•L-1,线性相关系数r大于0.99,方法的定性检出限均小于1 μg•kg-1(S/N=10),高、中、低3个浓度水平的加标回收率为78%~112.4%。 相似文献
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