现代仪器分析技术在食品安全检测中的应用分析

人们的生活水平在不断提高,检测食品的仪器设备必须要足够先进,能够检测出食品中的农药残留。平时生活中常食用的蔬菜瓜果、以及各种调料和肉类都是检测的样品,需要利用食品安全检测技术检验食物上的农药残留或者非法添加剂等,以检测食品是否符合国家食品安全标准。食品结构非常复杂,所以食品安全检测中遇到的困难也较多。为了达到食品检测的最终目的,避免复杂有机物对试验检测带来的干扰。     

农药中间体2-氨基-3-硝基-5-氟吡啶的合成

为了寻找具有生物活性的新化合物,创制含氟吡啶类农药中间体,以廉价吡啶为起始原料,经Chichibabin反应、硝化,氨基保护和还原制得2-乙酰胺基-5-氨基吡啶,再经"一锅法"重氮化及席曼反应引入氟原子等步骤合成含氟吡啶中间体2-氨基-3-硝基-5-氟吡啶,优化了反应条件和后处理方式,产品纯度为97.8%,总产率为7.2%,结构经GC-MS、IR、1H NMR和13C NMR表征.     

MSPD-GC-μECD快速分析茶叶中己唑醇的残留

建立了中性氧化铝-活性炭-弗罗里硅土的基质固相分散共柱提取净化前处理和气相色谱-质谱联用仪定性、气相色谱-电子捕获器定量的检测方法.结果表明:己唑醇在0.005～0.5 mg/L的范围内线性良好,相关系数为0.9998.当茶叶中己唑醇的添加质量分数为0.01、0.1、0.5 mg/kg时,回收率分别为85.2%、90.2%、92.2%,相对标准偏差为7.1%、6.9%、4.8%,最低检测限为1.0 μg/kg.     

高效液相色谱质谱法测定动物源食品中咪唑菌酮及其代谢物的残留量

建立了采用高效液相色谱串联质谱仪测定动物源食品中咪唑菌酮及其代谢物5-甲基-5-苯基-2,4-咪唑烷二酮(MPID)残留量的分析方法。样品经乙腈提取,固相萃取苯乙烯二乙烯苯共聚物小柱、活性炭柱净化,C18 色谱柱分离,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵甲醇水（v:v=40:60）溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子（ESI+）模式电离,多反应选择离子（MRM）检测。结果表明：咪唑菌酮在0.05~0.8 μg/mL,MPID在0.5~8.0 μg/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数（r2）均大于0.999。在此范围内两者的加标回收率为82.09%~109.16%,相对标准偏差（RSD）为2.46%~7.89%,咪唑菌酮检测限为2.0 μg/kg,MPID检测限为20.0 μg/kg。该方法简便快捷,且能消除样品中色素等杂质的干扰,具有较高的准确度和精密度,适用于动物源食品中咪唑菌酮及其代谢物MPID残留量的测定。     

抗氧化剂的超高效液相色谱-串联质谱法测定

研究了油炸食品中化学合成酚类抗氧化剂--丁基羟基茴香醚(BHA)、二叔丁基对甲酚(BHT)、没食子酸丙酯(PG)、特丁基对苯二酚(TBHQ)的检测,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定,以反相C18为分离柱,乙腈-甲醇水体系为流动相进行梯度洗脱,采用负离子检测模式,外标法定量。4种抗氧化剂呈良好线性关系(R2=0.9953~0.9998),PG方法检出限为2.0μg/kg,BHA、TBHQ检出限为200μg/kg,BHT检出限为500μg/kg。回收率为79%~96%,相对标准偏差为0.9%~5.3%,方法准确、灵敏、重现性好,可用于油炸食品中抗氧化剂的检测。     

液相色谱质谱法测定食品中咪唑菌酮残留量

建立采用高效液相色谱串联质谱仪测定植物源食品中咪唑菌酮残留量的分析方法。样品经丙酮提取,固相萃取活性炭柱净化,C18色谱柱分离,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵甲醇水(v∶v=40∶60)溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应选择离子监测(MRM)。结果表明:咪唑菌酮在0.05μg/m L~0.8μg/m L范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.999。在此范围内加标回收率为80.08%~108.53%,相对标准偏差(RSD)为1.16%~6.03%,检测限为1.0μg/kg。该方法可以满足植物源食品中咪唑菌酮残留量监测的需求。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定调味料中5 种罂粟壳生物碱残留量

建立超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定调味料中吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁5种生物碱含量的分析方法。0.2%甲酸的乙腈提取样品,采用QuEChERS方法处理及净化,经乙酸乙酯-环己烷（2∶8,V/V）脱脂,Waters UPLC HSS T3色谱柱（1.7 μm,2.1 mm×100 mm）分离,以含0.1%甲酸10 mmol/L甲酸铵溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,电喷雾电离正离子（ESI+）、多反应监测（MRM）模式分析测定,外标法定量。结果表明,5种生物碱5 min内出峰完全,且分离度及各峰型良好。精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为0.43%～1.85%,平均回收率为65.7%～108.2%,RSD为1.24%～8.71%。吗啡、可待因的检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为3.0 μg/kg、10.0 μg/kg;蒂巴因、罂粟碱和那可丁的LOD和LOQ分别为0.6 μg/kg、2.0 μg/kg。该方法简单、快捷、准确,可用于调味料等食品中罂粟壳生物碱的定性与定量分析。     

高效液相色谱串联质谱法测定花生及制品中的五种真菌霉素

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定花生及制品中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素M1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮五种真菌霉素的快速分析方法。用甲醇-水(55:45,V/V)对样品进行提取,采用真菌毒素免疫亲和柱萃取,在ESI+模式下采用多反应监测(MRM)模式进行检测。目标物在C18色谱柱上实现了有效分离,在6 min内完成一个样品的分析,相关系数(r2,n=6)大于0.999,检测结果稳定、灵敏。黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素M1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇线性范围0.5~50.0μg/L,检出限为0.05μg/kg(LOD,S/N=3),赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮线性范围5.0~100.0μg/L,检出限为0.5μg/kg(LOD,S/N=3),方法回收率为86.8~102.7%,精密度RSD为0.36~4.79%。该方法快速、灵敏,适用于花生及制品中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素M1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮五种真菌霉素的检测与确证。