离子色谱同时测定果汁中22种糖、糖醇和醇

目的建立积分安培-离子色谱法同时测果汁中22种糖、糖醇和醇定的方法。方法在流速为0.40 mL/min, pH值在6.5～8.6,柱温为30℃条件下,在CarboPacTM MA1(4 mm×250 mm)色谱柱中进行分离。结果 22种组分在测定浓度范围内具有良好的线性关系(r~20.999);除了甲醇外,其他21种组分检出限在0.006～0.203 mg/L之间;在0.50、1.00、5.00 mg/L 3个添加浓度水平下,回收率为75.83%～105.89%,相对标准偏差(RSD)在1.03%～10.39%范围内。结论该方法简便、快速、准确、灵敏,完全适于果汁中22种糖、糖醇和醇的分析测定。     

离子色谱法同时测定啤酒中23种糖、糖醇及醇

建立了积分脉冲安培检测（IPAD）-离子色谱（IC）法同时测定啤酒中23种糖、糖醇及醇的方法,通过对流速、色谱柱温度、淋洗浓度等实验影响因素的考察,探索出了适合23种组分测定的色谱分析条件。结果表明,当流速为0.45 mL/min,淋洗浓度为480 mmol/L,柱温在29 ℃时,23种组分在各自质量浓度范围内具有良好的线性关系（R2＞0.999）。除了甲醇和乙醇外,其他21种组分检出限（LODs）在0.011～0.197 mg/L之间;在0.20 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L三个质量浓度添加水平下,23种组分的平均回收率为81.27%～106.12%,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为1.53%～10.52%。该方法高效、灵敏、准确,适于啤酒中23种糖、糖醇及醇的分析测定。     

离子色谱在食品安全控制中的应用进展

离子色谱具有操作方便、分析速度快、灵敏度高、多组分同时测定等技术特点,是一种检测食品中阳离子、阴离子、有机酸、胺类和糖类的理想方法。本文综述了近年来离子色谱技术在食品检测分析中的最新应用进展,讨论了离子色谱技术和检测中存在的问题,为离子色谱技术在食品安全领域拓展和应用提供参考。     

食品中农、兽药最大残留限量检测方法的选用

随着人们对食品安全的重视,各国普遍对有毒的农、兽药在食品上限制或禁止使用。因此,对此类农、兽药的最大残留限量都有严格的规定。在最大残留限量有规定时选择检测方法显的尤其重要,这里探讨了几种不同情况下如何选择检测方法。     

高效液相色谱法测定饲料中赭曲霉毒素A的不确定度评估

依据GB/T 30957—2014《饲料中赭曲霉毒素A的测定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,对免疫亲和层洗净化高效液相色谱法测定饲料中赭曲霉毒素A的不确定度进行了评定。对测定过程中产生的不确定分量进行了分类讨论,计算各分量的相对标准不确定度,从而计算出合成标准不确定度和扩展不确定度。通过分析评估发现,测定不确定度的主要影响因素是前处理的回收率、样品制备的均匀性,影响最小的分量是样品的称量,合成相对标准不确定度为4.97%。     

焙烧层状氢氧化镁铝对溴离子吸附性能研究

研究了500℃下焙烧层状氢氧化镁铝对溴离子吸附性能,考察了吸附时间、吸附剂用量、吸附温度、吸附初始pH值等条件对吸附性能的影响.实验结果表明,焙烧层状氢氧化镁铝对溴离子具有较好的吸附性能,35℃下饱和吸附量为133.33mg/g,其吸附等温线可以用Langmuir等温方程描述.     

高效液相色谱法测定木薯干中黄曲霉毒素B1的不确定度评定

依据GB/T18979—2003《食品中黄曲霉毒素的测定》,对免疫亲和层洗净化高效液相色谱法测定木薯干中黄曲霉毒素B1的不确定度进行了评定。对检测过程中产生的不确定分量进行了分类,计算各分量的相对标准不确定度,从而计算出合成标准不确定度和扩展不确定度。通过评估发现,对测定不确定度影响最大的分量是检测方法的回收率,影响最小的分量是样品质量的称量,合成相对标准不确定度为10.5%。     

谷物食品中红木素和降红木素的快速筛查方法的建立

该实验建立了超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF/MS）快速筛查谷物食品中红木素和降红木素的分析方法。样品用5%醋酸乙腈溶液提取后,采用ZORBAX SB-C18色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液（含5 mmol/L乙酸铵）为流动相,梯度洗脱,UPLC-Q-TOF/MS电喷雾正离子模式分析检测。以准分子离子峰的峰面积定量,以化合物的色谱保留时间、精确质量数及碎片离子的精确质量数定性。结果表明,红木素和降红木素分别在1.0～70 mg/kg、0.5～70 mg/kg范围内具有较好的线性关系,相关系数（R）均大于0.99,其定量限分别为1.0 mg/kg、0.5 mg/kg,样品的加标回收率在71.5%～110.6%范围内,相对标准偏差（RSD）均不高于10.2%。该方法简便、快速、准确性高,适用于批量谷物食品的快速筛查。     

离子色谱法快速测定白酒中多种有机酸和阴离子

建立了梯度淋洗离子色谱法测定白酒中26种有机酸和阴离子的方法,研究了色谱柱、流速、pH值、淋洗液浓度等实验影响因素,确定了适于26种组分测定的多级梯度淋洗条件。结果表明,当流速为1.00 mL/min,pH值为5.2～6.5时,26种组分在0.02～2.00 mg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系（R值均＞0.99）。除了苯甲酸外,25种组分检出限（S/N=3）在0.000 11～0.072 80 mg/L;在0.50 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L三个添加浓度水平下,回收率为73.50%～115.13%,精密度实验结果相对标准偏差（RSD）为3.38%～4.97%。     

气相色谱/串联三重四级杆质谱法测定辛辣食品中25种有机磷农药残留

采用气相色谱/串联三重四级杆质谱法(GC/MS/MS)建立了分析葱、蒜、洋葱及其制品中25种有机磷的分析方法。葱、蒜、洋葱及其制品经提取、净化处理后,采用气相色谱/串联三重四级杆质谱法检测,25种有机磷农药在线性范围内均呈现良好的线性关系,线性系数0.99。该方法的检出限(LOD)为0.001~0.005 mg/kg。三水平六平行的实验结果表明,该类化合物的回收率为63%~115%,相对标准偏差(RSD)为0.67%~13.5%。方法重现性好、精密度高、操作简单,适用于对葱、蒜、洋葱及其制品中多种有机磷的检测。